朱 铭,袁旭宏,叶余原,黄海明,陈 红,尤玉静,熊双喜
(1.台州学院医药化工学院, 浙江 台州 318000; 2. 台州职业技术学院生化系, 浙江 台州 318000)
水杨酸甲酯的合成工艺研究
朱 铭1,袁旭宏2,叶余原1,黄海明1,陈 红1,尤玉静1,熊双喜1
(1.台州学院医药化工学院, 浙江 台州 318000; 2. 台州职业技术学院生化系, 浙江 台州 318000)
通过水杨酸和甲醇为原料,分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。考察了酸醇摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。结果表明,使用硫酸氢钾做催化剂,n(水杨酸):n(甲醇)摩尔比= 1:5,反应 5 h,所获得的水杨酸甲酯的收率为最好,平均收率可以到达 70%。
酯化反应;水杨酸甲酯;反应条件;摩尔比;硫酸氢钾
水杨酸甲酯也称为柳酸甲酯, 早年是从冬青植物中获取,因香气类似冬青树叶故也称冬青油,即可适用于香料、口腔药剂及溶剂类赋香剂,又可作溶剂与中间体[1],己被广泛地用于防腐剂、固定液及食品等香料中,还可生产止痛药、杀虫剂、油墨以及纤维助染剂等轻化工领域[2]。
国内己有不少研究方法[3],本文分别以硫酸和硫酸氢钾为催化剂合成了水杨酸甲酯,并对反应时间、反应物的摩尔比及催化剂的用量等进行研究。最终确定了实验的最佳反应时间、物料配比、催化剂用量等条件对酯化率的影响[3-6]。
1.1 试剂
浓硫酸(浙江中星化工试剂有限公司), 无水碳酸钠(上海三鹰化学试剂有限公司),水杨酸(上海青析化工科技有限公司),甲醇,乙醇(无锡市展望化工试剂有限公司),……p>