电感耦合等离子体质谱法测定矿石中钼含量测量不确定度评定

雷荣荣+周大鹏

摘 要 采用ICP-MS测定地质样品的钼，研究了消解过程对钼的影响。采用扩展不确定度和合成不确定度对实验过程中的称样量、消解过程、溶液体积、实验的重复性等引起的不确定性进行评价，从而确定了样品中钼含量的区间范围。

关键词 电感耦合等离子体；钼；不确定度

中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）04-0046-02

1 实验部分

1.1 仪器和主要试剂

PE公司NEXION 300X型ICP-MS、聚四氟乙烯烧杯、电子天平（万分之一）、电热板，10 mL比色管。

内标溶液Rh 10mg/L（PE公司），钼标准溶液1000 mg/L（PE公司）；盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；Milli-Q超纯水。

1.2 消解过程

称取试样0.1000 g于50 mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，分别加入5 mL硝酸、5 mL氢氟酸、1 mL高氯酸，并用少量去离子水将烧杯壁冲洗干净，将样品放在电热板上蒸发至高氯酸冒烟，烟冒尽，样品蒸干。趁热加入5 mL王水，并用少量去离子水冲洗烧杯壁。在电热板上加热至溶液体积剩余2 mL-3 mL，用去离子水冲洗烧杯壁，将溶液转移至10 mL聚乙烯试管中，用去离子水冲洗至刻度，摇匀，澄清2小时。用1 mL微量移液枪准确移取1 mL清夜于10 mL聚乙烯试管中，用1%硝酸定容到10 mL，摇匀，备用，同时做试剂空白。

2 测定结果计算公式

ω（Mo）/10-6

式中：M1-由工作曲线上得到各元素的含量，ug/mL；M0-由工作曲线上得到空白试验各元素的含量，ug/mL；V-测定试样溶液的体积，mL，定容体积为10 mL；Vo-制备液总体积，mL，定容体积为10 mL；V1-分取制备液体积，mL；m-试样质量，g。

根据计算公式，计算各分量的不确定度。

3 不确定度的主要来源

根据测量结果计算公式中所包含的各个参数及影响量，则识别不确定度来源的缘由。……