加速溶剂萃取-气相色谱-负化学离子化质谱法测定土壤中有机磷农药

林长青，张纯淳，李钟瑜，高 鹏

1．上海市普陀区环境监测站，上海 200062

2．岛津企业管理(中国)有限公司，上海 200052

有机磷农药具有广谱高效、残留期短、价格低廉等特点，是我国使用范围最广，使用量最大的一类农药。土壤中的残留农药可以通过食物链的方式转移，直接危害人类的健康［1］。因此，建立合适的土壤中有机磷农药分析方法，具有非常重要的意义。

索氏提取、机械振荡提取、超声波萃取等［2］是目前从固态样品中提取有机磷农药的几种主要前处理方法。传统索氏提取或机械振荡提取，操作烦琐、耗时长、溶剂用量大、对人体健康造成危害［2-4］。加速溶剂萃取(ASE)是近几年发展起来的一种新型前处理技术，它采用高温高压模式，增强溶剂的穿透能力，增加物质溶解度和溶质扩散效率，具有回收率高、用时短、选择性好、干扰小、溶剂用量少及自动化程度高等优点，在环境样品分析中得到了广泛应用［4-7］。有研究表明［8-10］，对于敌敌畏、乐果、久效磷、二嗪农等几种不稳定的农药，ASE方法的回收率可达到80%以上。

气相色谱法(GC)是有机磷农药的常用检测方法，但只能依据保留时间来定性，样品基质复杂时，抗干扰能力较差［11-13］，会造成结果的假阳性。而使用气相色谱-电子轰击质谱法(GC-EI-MS)进行检测时，虽然能较好地对有机磷农药进行定性和定量分析，但容易受到试样基体的干扰而降低方法的灵敏度［7，14-16］。尤其是当基质较为复杂的情况下，产生的碎片离子峰较多，所以检测较低含量的农药有一定困难。……