中国氧氯化锆产业现状及发展对策

黄淑梅，陈伟东，王运锋，何 蕾，郭 薇

(1.西北有色金属研究院，陕西 西安 710016)

(2.内蒙古工业大学，内蒙古 呼和浩特 010051)

中国氧氯化锆产业现状及发展对策

黄淑梅1，陈伟东2，王运锋1，何 蕾1，郭 薇1

(1.西北有色金属研究院，陕西 西安 710016)

(2.内蒙古工业大学，内蒙古 呼和浩特 010051)

从生产工艺、产能、产量和出口量以及原料供应等方面介绍了我国氧氯化锆的产业现状，指出我国氧氯化锆产业存在三个方面的问题:工艺技术落后，装备水平低;“三废”处理亟待解决;缺乏行之有效的行业准入制度。分析中国的氧氯化锆产业从技术方面讲，应加大科研投入开发新的提取技术、“三废”处理技术及新装备，开发高附加值的锆化学制品;从产业管理方面讲，应制定严格的行业准入制度，抑制产能过快增长，积极组织和协调氧氯化锆企业间的交流与合作，形成良好的秩序，重视锆产业链中存在的重大技术问题，组织立项研究，推进锆产业进步，使锆产业可持续发展。

化学锆;氧氯化锆;锆英砂

0 引言

氧氯化锆又名氯化锆酰，其分子式为ZrOCl2·8H2O，分子量322.25，为白色针状晶体，加热至150℃失去6个结晶水，至210℃失去全部结晶水。溶于水、甲醇、乙醇、醚，不溶于其它有机溶剂，微溶于盐酸，水溶液呈酸性。

氧氯化锆作为重要的冶金及化工基础原料，可用于制备金属海绵锆和海绵铪，经后续加工可用做核电及核军工应用的堆芯材料［1－6］及化工装备材料等。还可用于制备氧化锆、碳酸锆、硫酸锆、硫酸氧锆、硝酸锆等几十种锆化合物，被广泛应用于陶瓷、玻璃、涂料、造纸等领域。还可直接用于纺织、皮革、橡胶、塑料等行业，作为助染剂、鞣革剂、添加剂和干燥剂等［7－10］。

氧氯化锆在化学锆的系列产品中属技术含量和附加值较低的初级原料型产品。氧氯化锆生产为劳动力密集型的高能耗、高污染产业。20世纪80年代初期，美、法等发达国家出于环境污染及劳动力成本的考虑，停止了前期低利、高耗、高污染的氧氯化锆生产，改从国外采购氧氯化锆，而保留了后续污染小、附加值高的深加产品的生产。而此时正值中国向世界开放初期，化学锆产业刚刚起步，这为中国化学锆产业发展提供了一个机遇，成为中国锆化学制品产业发展的转折点，中国氧氯化锆开始出口。到90年代，获利企业迅速扩张，同时又吸引了一部分资本投资氧氯化锆产业，生产厂家进一步增多，产量猛增，使中国成为世界上的氧氯化锆生产大国，首次出现了供大于求的现象。尤其是近年来，受出口需求增加及国内房地产行业迅猛发展的拉动，氧氯化锆行业以更快的速度发展，年产量也由10年前的105t左右，增长到2012年的2×105t，生产企业已有近30家［11－12］。生产的优质氧氯化锆产品大量出口到美国、日本、欧洲等国家和地区，已成为世界上氧氯化锆产量最大的国家［13－15］。

然而，虽然中国的氧氯化锆产量和出口贸易均位居世界第一，但由于生产能力的盲目扩张，以及锆英砂的供应受制于国外，加之国家抑制通胀，加强房地产调控，因此国内企业间的竞争十分激烈。本文就中国氧氯化锆生产现状、存在问题及未来发展进行评述。

1 中国氧氯化锆产业现状

1.1 生产工艺

制取锆化合物除少量用斜锆矿外主要是用锆英砂。锆英砂主要成分为Zr(Hf)SiO4，分解锆英砂除去SiO2和制备氧氯化锆是制备各种锆化合物及金属锆的第一步。分解锆英砂制备氧氯化锆的方法主要有烧结法、氯化法［16－19］。其中烧结法为国内各大氧氯化锆生产企业所采用。

1.1.1 烧结法

烧结法制备氧氯化锆的实质是用碱分解锆英砂，再通过酸浸、结晶获得ZrOCl2·8H2O，其制备工艺流程如图1所示。根据加入碱的种类，烧结法还可进一步分为氢氧化钠烧结法、碳酸钠烧结法、碳酸钙烧结法和氧化钙烧结法。

(1)氢氧化钠烧结法

图1 烧结法制备氧氯化锆的工艺流程图Fig.1 Flow chart of sintering process producing zirconium oxychloride

氢氧化钠烧结法是我国最早使用的氧氯化锆生产方法。它首先是用氢氧化钠分解锆英砂，再用硫酸浸出，用氨水沉淀，洗硫酸根，最后再用盐酸浸出，蒸发结晶获得ZrOCl2·8H2O。因此，又称为二酸二碱法。该方法中，之所以未直接用盐酸浸出是因为盐酸浸出液过滤困难。而该方法也因多了硫酸根洗涤、氨水沉淀两道工序，导致其工艺流程长、除杂难度大、锆回收率低、制造成本高。

1985年北京有色金属研究总院和淄博化工总厂联合攻关对二酸二碱法进行改进，仅用盐酸和氢氧化钠两种主要原料生产氧氯化锆，形成了现在的一酸一碱法。该方法具有工艺流程短，反应控制科学，回收率高，产品质量稳定，杂质含量低等优点［20］，是目前我国大型锆化学制品生产企业普遍采用的方法。一酸一碱法是将锆英砂与氢氧化钠按一定的比例混合，在700℃左右进行烧结，烧结约2 h，再用盐酸浸出，冷却结晶得到ZrOCl2·8H2O。烧结温度、烧结时间和分解率均与矿碱配比有关。理想的矿碱物质的量比为1∶4，烧结温度为700～750℃，烧结时间为1.5 h，锆英砂分解率可达98%。

目前，浙江锆谷公司又在一酸一碱法的基础上开发了锆英砂连续碱熔新工艺，同时开发了氯氧化锆产品洗涤—脱水新技术，并通过对工艺和设备改造，将过滤、洗涤、脱水三个过程联合在一个工序完成，在保证锆英砂分解率达到98%以上情况下，大幅度降低了能耗、“三废”的排放量和工人的劳动强度，还实现了中性废水的完全回收利用。

(2)碳酸钠烧结法

碳酸钠烧结法是用碳酸钠作为分解剂，将锆英砂与碳酸钠按1∶3的物质的量比配料混合，在1 100～1 200℃下烧结2 h，生成锆酸钠和正硅酸钠。加入一定比例的水使大部分碳酸钠和硅酸钠进入溶液，进行固液分离后除去碳酸钠和硅酸钠。锆酸钠不溶解保留在烧结料中，在烧结料中加入稀盐酸调节pH值至7左右，进行固液分离，得到含锆滤饼，即转型料。在转型料中加入高浓度盐酸，浸出产物ZrOCl2和NaCl，再经液固分离得到锆母液。锆母液经浓缩、结晶得到ZrOCl2·8H2O。由于碳酸钠烧结法制备氧氯化锆烧结温度高、效率低，现已被更先进的工艺代替。

(3)碳酸钙烧结法

碳酸钙烧结法是将锆英砂与碳酸钙按1∶3.6的物质的量比配料混合，在1 400～1 500℃下进行烧结反应，生成锆酸钙和正硅酸钙。在混合料中添加5%的氯化钙，可使烧结温度降到1 000～1 100℃，烧结4～5 h，分解率可达97%。用5%～10%盐酸处理，使大部分正硅酸钙分解，生成胶状硅酸和钙盐随同溶液被除去，锆酸钙不溶解而保留在烧结料中。再在70～80℃下，用25% ～30%的盐酸浸烧结料，锆以ZrOCl2形式进入溶液。硅酸钙在酸分解时生成硅胶，为加速其凝聚，可添加一定量的聚丙烯酰胺作为絮凝剂，澄清后将溶液和沉淀物分离。锆母液经过浓缩、分步结晶，得到ZrOCl2·8H2O。

该方法的烧结过程是在固态下进行的，反应速率会受到扩散因素的限制，且烧结温度高、效率低、产物处理较为困难。目前工业上制备氧氯化锆已经很少用到此方法。

(4)氧化钙烧结法

氧化钙烧结法与碳酸钙烧结法基本相同，是将锆英砂与氧化钙按1∶(3.9～4.5)的物质的量比配料混合，加入5%的氯化钙助熔剂，在1 000～1 100℃烧结8～10 h，生成锆酸钙和正硅酸钙，分解率可达94%。后续过程与碳酸钙烧结工艺相同。

该方法的烧结过程和后续工序与碳酸钙烧结法基本相同，也是在固态下进行的，反应速率受扩散因素限制，烧结温度高，反应周期更长，效率低，产物处理困难。目前工业上也很少采用该方法生产氧氯化锆。

1.1.2 氯化法

(1)直接氯化法

直接氯化法即沸腾氯化法，又称流态化氯化法，是利用流体的作用将固体颗粒悬浮起来，使固体颗粒具有流体的某些表观特征，强化了气－固、液－固、气－液－固间的接触，在特定的条件下使锆英砂转化成ZrCl4。早期只有美国、法国的锆冶炼厂实现了产业化生产。我国于20世纪90年代，由锦州铁合金厂借鉴钛冶炼工艺中大型流化床制备TiCl4的技术，成功地实现了锆英砂流态化氯化制备ZrCl4的工业化生产，并用于生产氧氯化锆。

沸腾氯化法制备氧氯化锆的工艺流程见图2。该方法是将锆英砂与碳配合磨细后，直接投入沸腾床式反应炉中，在1 100～1 200℃高温下反应得到ZrCl4和SiCl4。ZrCl4水解制得氧氯化锆，SiCl4作为附产品回收可用于制取白炭黑或纯硅。沸腾氯化制备四氯化锆的关键设备是氯化炉，它通常被设计为圆柱状，带有扩大段、过渡段和沸腾段。其内部的沸腾是靠从炉底部通入氯气的初始速度来创造良好的流态化条件，从而实现沸腾氯化过程。沸腾氯化法制备氧氯化锆具有如下特点:①生产连续、流程短，能耗相对低;②生产易于规模化和自动化，操作环境相对较好;③产品质量高且稳定;④技术含量高，设备复杂。目前主要为海绵锆生产企业所采用。

图2 沸腾氯化法制备氧氯化锆的工艺流程图Fig.2 Flow chart of boiling chlorination process producing zirconium oxychloride

(2)碳化氯化法

碳化氯化法分解锆英砂分为两步，第一步是在高温和碳存在的情况下，在电弧炉中使锆英砂与碳反应生成固态的碳化锆和气态的一氧化硅，从而将锆英砂中的SiO2除去;第二步是将碳化锆在400～450℃下，在固定床氯化炉中氯化后得到ZrCl4。最后将 ZrCl4水解制备 ZrOCl2·8H2O，其工艺流程见图3。

图3 碳化法制备氧氯化锆的工艺流程图Fig.3 Flow chart of carbonation process producing zirconium oxychloride

该方法由于使用电弧炉除硅，耗电量大，生产1 t氧氯化锆的电耗达到6 500 kW·h;且氯化工艺对生产条件和设备有特殊的要求，因此应用受到限制，目前已很少使用。

1.2 产能、产量及出口量

中国从20世纪60年代开始生产氧氯化锆，其生产企业有上海五一化工厂、上海皮革鞣剂化工厂、淄博化工总厂、衡阳松柏六厂等。生产的氧氯化锆和经转化制得的硫酸锆被用做皮革鞣剂，或用来制取核级海绵锆和海绵铪。20世纪70年代中期，世界上氧化锆的应用影响了中国，特别是氧化锆在卫生陶瓷领域的应用，促进了中国化学锆生产的发展，1978年中国第一家通过NaOH烧结工艺生产氧化锆的企业——宜兴化工厂诞生。20世纪80年代初期，由于氧氯化锆的生产工艺复杂、环境污染严重，为了保护本国的利益，欧美等发达国家几乎都停止了氧氯化锆这样低利、高耗、高污染的前期产品的生产，而保留了高效、无污染的锆深加工制品的生产，改从国外采购氧氯化锆原料，从而促进了中国锆工业的发展。此时正值中国改革开放初期，上海开源化工厂建立了年产能达千吨级的碳酸钠烧结法氧氯化锆生产线，后因烧碱原料供应紧张而改用石灰烧结法生产。淄博化工总厂为实现氧氯化锆规模化生产，与北京有色金属研究总院联合攻关，开发一酸一碱法生产氧氯化锆，以取代二酸二碱法。上海大学材料研究中心也对氧氯化锆生产工艺进行了改进，其研究成果先后在江苏宜兴新兴锆业、江西晶安高科、河南焦作等大型锆化学制品生产企业推广应用。此阶段产能在104t左右，产量约为104t。90年代，南非、澳大利亚锆英砂进入中国，我国锆化学制品的生产技术和质量有了明显提升，国外对中国锆化学制品的需求越来越大，氧氯化锆企业迅速增加，氧氯化锆出口量猛增，尤其是90年代后期，产能扩张更快，达到5×104t左右，首次出现供大于求的局面。进入21世纪后，中国的氧氯化锆生产企业有了长足进步，到2008年产能超过万吨的企业就有8家，总的生产能力在2×105t左右。目前，中国氧氯化锆企业有近30家，产能约为3.5×105t。表1给出了我国2005年至2013年氧氯化锆的产量及出口量。图4为2012年我国氧氯化锆出口分布图［21］。

表1 2005—2013年我国氧氯化锆的产量及出口量Table 1 China zirconium oxychloride output and export from 2005 to 2013

图4 中国氧氯化锆出口分布图Fig.4 Export distribution of zirconium oxychloride in China

1.3 原料供应

锆英砂是生产锆制品的最初原料。中国锆矿储量约为907 kt，砂矿主要集中在广东、海南、广西和山东，岩矿主要分布在四川、云南、内蒙古，占世界总储量的不到2%，居世界第9位。但全球90%的氧氯化锆的产能却在中国。我国氧氯化锆企业发展初期所采用的原料主要是国产锆英砂，价格比较便宜。由于我国矿源分散、选矿技术落后，不仅矿砂品位不高，而且独居石分离困难，这给锆化工生产带来了极大的影响。到20世纪80年代末90年代初，我国开始进口澳大利亚和南非矿砂。澳大利亚和南非矿砂不仅品位高，而且放射性低，为中国锆化学制品质量的提高和品种的扩大提供了优质原料。随着世界锆化学制品市场的不断扩大，中国锆化学制品企业迅猛发展，且对国外锆英砂依赖程度越来越高，同时也促进了国内选矿技术的提高。进入21世纪的最初二三年(2000—2003年10月)间，锆英砂价格基本稳定在3 500～3 800元/t，最高不超过4 500元/t。2003年11月开始，锆英砂价格猛涨，涨幅为150%～300%，到2005年第1季度达到顶峰。中国开始寻求新的矿源，从印尼、越南和东南亚等国进口毛矿，在海南进行重选和加工，缓解了锆砂供应紧张的局面。海南加工的锆英砂占到我国锆英砂总需求量的50%以上。到2007年从26个国家和地区进口锆英砂及其精矿4.66×105t，供需基本达到平衡，其中澳大利亚、印尼、南非、越南为主要供应国，占到进口总量的94%左右。由此不难看出，我国对澳大利亚、印尼、南非、越南四国锆英砂有了很大的依赖性。从2008年到2012年的5年间，中国进口锆英砂最高达到88.90 t，增幅达90%。从澳大利亚、印尼、南非3个国家进口的锆英砂量占进口总量的86%，单从澳大利亚的进口量就占总进口量的60%，对这3个国家锆英砂依赖性非常大［22］。表2给出了2005—2013年中国锆英砂的产量、进口量、供应量、消耗量及进口量占供应量比。图5给出了2005年以来氧氯化锆与锆英砂的价格走势［20，23－27］。

表2 2005—2013年中国锆英砂的产量、进口量、供应量、消耗量及进口量占供应量比Table 2 China zircon sand outputs，improts，supply，consumption and exports from 2005 to 2013

图5 2007年以来氧氯化锆与锆英砂的价格走势Fig.5 Prices of zirconium oxychloride and zircon sand since 2007

2 中国氧氯化锆产业存在的主要问题

氧氯化锆属高能耗、高污染、高劳动强度、低附加值的初级产品。目前，中国的氧氯化锆产业在世界锆产业链中有着举足轻重的地位，氧氯化锆产量、消费量和出口量均居世界第一，但是产业现状堪忧，主要存在以下几个方面的问题。

(1)工艺技术落后，装备水平低。我国大多数企业采用碱熔烧结法生产氧氯化锆［28］，其主要工艺流程大体一致，但管理、装备、技术力量不同，所表现出的问题也有所不同。突出问题是碱熔烧结过程不连续，生产效率低，能源消耗大，自动化水平低，劳动强度大。

(2)“三废”问题亟待解决。氧氯化锆生产过程中会产生大量的废酸、废碱、废渣。过去几年中地方政府为了地方经济的发展，不重视环保问题，氧氯化锆生产企业的环保成本低。随着我国环境污染的日益加剧，国家必定会加大环保的执法力度，环保违法成本会越来越高，氧氯化锆生产企业的“三废”问题必须尽快解决，这是关系到国民健康的大事。

(3)缺乏行之有效的行业准入制度。在20世纪八九十年代，氧氯化锆作为我国新兴产业利润较高，吸引了很多资金涌入该行业，而国家又没有建立相应的行业准入制度，环保法律法规执行不力，导致氧氯化锆企业迅速地由几家发展到三四十家，产能也成倍地增长，严重过剩，企业间恶性竞争。中国牺牲环境和资源换来的产品，却以微利出口到了国外，行业秩序混乱。

3 中国氧氯化锆产业发展对策与建议

3.1 中国氧氯化锆产业技术发展方向

3.1.1 加大科研投入，开发新技术及新装备

虽然我国氧氯化锆生产企业所采用的生产工艺均为碱熔法，工艺流程基本相同，但整体生产技术和装备水平进步较慢。未来几年应在这两个方面重点做好以下工作。

(1)我国氧氯化锆生产现行工艺早在三四十年前由美国和日本开发成功，一直沿用至今，该工艺是否合理有待商榷。国家和企业应共同投入资金，联合高校和科研院所持续开展锆英砂分解的基础性研究工作，以探索低污染、低能耗、低成本的锆英砂分解革命性的新方法。

(2)生产企业的工程技术人员应重视锆英砂分解工艺中各个环节的优化研究工作，如最佳的添加剂、催化剂及最佳添加量，最佳的复合碱成分，降低熔解温度的可能性等，总之对现行工艺进行改进，提高锆英砂碱熔生产效率，降低能耗，减少“三废”的排放量。

(3)继续完善锆英砂连续碱熔分解工艺，如产品结晶、除杂、过滤、包装的连续化生产技术研究，减少物料转移，抑制酸雾挥发，改善操作环境，提高生产效率。开发与连续碱熔分解工艺相适应的装备。国家相关部门及行业协会应组织锆英砂的连续碱熔分解工艺推广应用，提升我国化学锆行业整体生产水平［25，29］。

(4)氧氯化锆生产中烧结工段自动化程度较低，导致煤炭、燃气、蒸汽等用量较大，能源利用效率较低，应持续地进行技术改进，降低煤炭、燃气、蒸汽等用量，降低能源消耗，使企业可持续发展。

3.1.2 加大科研投入，研究“三废”处理技术

氧氯化锆的生产过程中要用碱分解锆英砂，用酸转化中间产品，必然会产生大量的废酸、废碱和废渣，直接排放或处理不彻底均会对环境造成严重污染，这是目前氧氯化锆企业发展所面临的关键问题。因此，需加大科研投入，重点从以下几方面研究“三废”处理技术。

(1)研究废碱水综合利用技术，包括利用废碱水制备水玻璃、偏硅酸钠等副产品，以及废碱水除硅、浓缩、回用技术等。

(2)研究废硅渣综合治理技术，包括利用废硅渣生产白炭黑、矿微粉等，以及硅渣中提取回收锆元素技术。

(3)研究废酸综合治理技术，包括从生产氧氯化锆废酸中提取回收氧化钪技术，中性工艺废水回用技术。

3.1.3 加大科研投入，开发高附加值产品

氧氯化锆属锆金属冶金过程的基础原料和锆化学制品的中间产品。其生产工艺简单，产品附加值较低，国外从20世纪80年代就放弃了该产品的生产，改从其它国家购买。而我国则从那时起开始逐步大量生产氧氯化锆并出口。我国要从根本上扭转锆产业这种不利局面，必须加大科研投入，开发氧氯化锆深加工产品，延伸锆英砂加工产业链，以销售锆英砂的终极加工产品为目标。新产品开发应从如下几方面进行。

(1)开发氧化锆系列产品，包括氧化锆结构陶瓷和氧化锆功能陶瓷的粉体、超细粉体的制备技术等。

(2)开发高纯锆系列产品，包括高纯氧氯化锆、高纯碳酸锆、高纯二氧化锆产品开发等。

(3)开发锆产品新应用技术，包括氧传感器、压电陶瓷、燃料电池的应用等，拓宽锆产品应用技术领域。

3.2 对中国氧氯化锆产业管理的建议

纵观我国氧氯化锆的产业现状及产业发展存在的主要问题，建议政府职能部门和行业协会从以下方面着手:①提高行业准入门槛，制定严格的行业准入制度，抑制产能的过快增长;②积极组织和协调氧氯化锆生产企业间的交流与合作，形成良好的竞争秩序，使整个行业健康、有序发展;③重视锆产业链中存在的重大技术问题，组织高校和研究单位立项研究，推进锆产业进步，使锆产业可持续发展。

4结语

国家核电建设的重新启动，将会给我国锆铪产业发展带来新的契机。核电用锆材需求增加必将会使氧氯化锆需求增加。综合分析我国目前的经济形势和锆行业现状，近一两年应该是氧氯化锆行业的低谷期。图6给出了2014—2018年氧氯化锆与锆英砂的价格走势预测。氧氯化锆行业的各生产企业应该在低谷期炼好内功，完善生产技术，解决“三废”治理问题，开发高附加值的锆系列产品，整顿好行业秩序，为氧氯化锆产业的可持续发展奠定良好的基础。从整个市场来看，化学锆需求还是稳定的，尤其是核电、化工、陶瓷、汽车等工业领域需要均有很大的发展空间，会给氧氯化锆行业发展带来有利的因素。

图6 2014—2018年氧氯化锆及锆英砂价格走势预测Fig.6 Forecasts of zirconium oxychloride and zircon sand prices from 2014 to 2018

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Current Situation and Developing Strategy of the Zirconium Oxychloride Industry in China

Huang Shumei1，Chen Weidong2，Wang Yunfeng1，He Lei1，Guo Wei1
(1.Northwest Institute for Nonferrous Metal Research，Xi’an 710016，China)
(2.Inner Mongolia University of Technology，Hohhot 010051，China)

The current situation of zirconium oxychloride industry in China was introduced，including production technology，capacity，yield，export volume，raw material and so on.And the major problems of zirconium oxychloride in China was pointed out as follows:the underdeveloped production technology and the low level of facilities;the pollution caused by the production needed to be resolved;the effective industry access system needed to be established.In order to give impetus to the development of zirconium oxychloride industry in China and maintain sustainable development，China should pay more attention on the aspects of technology and management.For technology，investment in scientific research should be increased，such as develop new extraction technology，three wastes disposal technology，new equipments and high value-added product.For management，in order to control the growth of capacity，the industry access system needed to be established.Besides，organize and coordinate activities with the purpose of strength the exchanges and cooperation between the enterprises.China should pay more attention on the important technology problems.

zirconium chemical product;zirconium oxychloride;zircon

10.13567/j.cnki.issn1009-9964.2014.02.001

2014－02－16

教育部科学技术研究重点项目(211031);内蒙古自然科学基金项目(2011MS0709)

黄淑梅(1960—)，女，高级工程师。