刘静 高大宋 刘雪莹 王江灿 姚新鼎
摘 要:采用合成法测定了常压下2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在乙醇水溶液中的溶解度,并用经验方程、简化的溶解度方程、Apelblat方程对实验数据进行关联,结果表明上述方程均能较好的关联溶解度数据,所得结果对2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺结晶工艺的研究具有较大的指导意义。
关键词:2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺;溶解度;关联;合成法
近年来含氟农药的开发十分活跃,2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺是合成杀菌剂噻呋酰胺的重要中间体[1-2],在2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺合成工艺中为了提高产物的纯度,需要优化结晶工艺。而优化结晶工艺就需要知道2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在不同溶剂中的溶解度数据。但到目前为止, 2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在水相中溶解度数据很少且不系统,在有机溶剂中的溶解度数据更是未见报道。因而有必要对2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在有机溶剂中的溶解度进行测定和研究,以期为2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺结晶工艺提供理论依据。
1 实验
1.1 试剂及仪器
2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺,Aldrich,纯度 99.75%;玻璃溶解釜,河南洛阳黎明化工研究院提供;CS501型超级恒温水浴,上海圣欣科学仪器有限公司产;半导体激光检测系统,郑州大学激光研究所设计。
1.2 实验方法
采用合成法对2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在乙醇水溶液中的溶解度进行测定。向带夹套的玻璃溶解釜中加入一定量的溶剂,再加入准确称量的溶质;向夹套内通入循环水,循环水来自超级恒温水浴;……