均匀设计法优选通心舒颗粒中药材的提取工艺

刘 弘，王俊杰（解放军第152中心医院，河南 平顶山 467000）

通心舒颗粒是由人参、丹参、赤芍、当归、川芎、黄芪等8味中药组成的临床验方，具活血化瘀、行气止痛之功效，临床主要用于治疗瘀血内停所致的胸痹心痛、胸闷刺痛等胸痹症，疗效显著，不良反应少。为制定科学、合理的提取工艺，笔者根据处方中药物的药理作用及有效成分的理化性质，结合中医配伍原则及临床用药特点，采用均匀设计安排试验，以丹酚酸B、芍药苷为指标成分，运用SPSS统计软件处理试验数据，优选通心舒颗粒水提工艺，为实际生产提供参考。

1 材料

1.1 仪器

LC-20 AT高效液相色谱（HPLC）仪，包括LC-20 ATvp溶剂输送泵、SCIENCE AT-330柱温箱、SIL-20 A自动进样器、SPD-M20 A二极管阵列检测器、LC solution色谱工作站（日本岛津公司）。

1.2 药材与试剂

处方中各药材由解放军第152中心医院中药房提供，经解放军第152中心医院赵国景副主任中药师鉴定为真品；丹酚酸B、芍药苷对照品（中国食品药品检定研究院，批号分别为111562-200706、110753-200413）；甲醇、乙腈、磷酸均为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 丹酚酸B、芍药苷的含量测定

2.1.1 色谱条件[1-4]色谱柱:WondasilTM C18（150mm×4.6mm，5µm），流动相:乙腈-0.1%磷酸盐缓冲液（梯度洗脱程序见表1）；流速:0.8ml/min；柱温:30Ⅸ；检测波长:286（丹酚酸B）、230（芍药苷）nm；进样量:10μl。

2.1.2 混合对照品溶液的制备 称取丹酚酸B、芍药苷对照品适量，加甲醇制成质量浓度分别为215、208μg/ml的混合对照品溶液。

表1 梯度洗脱程序Tab 1 Gradient elution

2.1.3 供试品溶液的制备 精密吸取各提取液10ml，置25ml量瓶中，甲醇定容，摇匀，用0.45µm微孔滤膜滤过，即得。

2.1.4 线性关系考察 精密量取丹酚酸B、芍药苷混合对照品溶液2、6、10、14、15、20、25μl，按上述色谱条件进样测定，记录峰面积积分值。……