12—钨磷酸催化合成乙酸乙酯的研究

王彦娜+胡洁+高雅男+粱慧锋

摘 要 采用醚萃取酸化法制备12-钨磷酸，并以其作为催化剂合成乙酸乙酯。探讨了催化剂用量、回流时间、反应物摩尔比对产率的影响，最终确定了反应的最优条件：采用12-钨磷酸为催化剂，催化剂用量1.0 g，回流时间40 min，反应物摩尔比1：2，可达67.8%的产率。

关键词 杂多酸；12-钨磷酸；乙酸乙酯；催化

中图分类号：O614.61 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）07-0064-01

杂多酸（盐）由不同种含氧酸盐缩合形成，是多金属氧酸盐（POMs）的主要组成部分之一[1]，由于其表面富集的氧原子，可以作为良好的配位模板，同时，可以用作氧化还原和强酸性质的双功能催化剂，在催化化学方面具有广阔的应用前景[2，3]。羧酸脂是一类在工业和商业上用途广泛的化合物，最具代表性的乙酸乙酯是良好的有机溶剂、食品添加剂和有机合成原料，在精细化工方面有广泛应用。传统酯化法是以浓硫酸作催化剂由乙酸和乙醇直接合成，尽管生产工艺成熟，但有设备腐蚀严重、副反应多、反应物的后处理工艺复杂及污染环境等缺点。笔者以12-钨磷酸为催化剂代替浓硫酸完成酯化过程，在催化中体现出了活性高、稳定性好、使用安全简便、对环境污染小和不腐蚀设备等优点。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

WQF-310型傅立叶变换红外光谱仪（KBr压片，北京第二光学仪器厂）；阿贝折光仪；试剂均为市售分析纯。

1.2 H3[PW12O40]的制备

称取钨酸钠25 g，磷酸氢二钠5 g溶解于150 mL约60℃热水中，溶液浑浊，边加热搅拌边逐滴加入约25 mL浓盐酸，滴加时间为30 min，溶液变为澄清，加完后继续加热10 min。……