国内外标准测定依达拉奉注射液含量结果的对比研究

孙莹 林大专 孙全乐 张凌赢

依达拉奉注射液是日本三菱东京制药株式会社开发的中枢神经系统用药, 于2001年在日本首次上市, 随后国内多家企业相继上市仿制药。在质量标准的含量测定项下, 国内外标准均采用高效液相色谱法, 但日本标准采用的是内标法,国内标准采用的是外标法, 为了比较国内外标准测定依达拉奉注射液中依达拉奉含量结果的一致性, 我们按照日本标准和国内标准分别对同一厂家的三批依达拉奉注射液中依达拉奉的含量进行了测定, 以其确定国内标准的可行性。

1 仪器与试药

1.1 主要仪器 Agilent 1200高效液相色谱仪(Agilent 1200可变波长检测器(VWD), Agilent 1200数据站, P/N-7725i手动进样器, G1354A四元梯度泵及G1316A柱温箱(美国Agilent公司产品)。

1.2 主要试药 依达拉奉对照品(南通飞宇生物科技有限公司, 批号FY24810511, 规格：100mg, 含量≥99%)；依达拉奉注射液(吉林省某药业股份有限公司：2013063001、2013063002、2013063003)；甲醇 (美国 Fisher公司 , 色谱纯 )；醋酸铵(北京化工厂, 分析纯)；乙腈(美国Fisher公司, 色谱纯)；醋酸(北京化工厂, 分析纯)；氨水(北京化工厂, 分析纯)；对氨基苯甲酸乙酯(阿拉丁化学试剂上海有限公司,分析纯)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

2.1.1 国内标准［1］Kromasil5～C18 柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相为0.05 mol/L醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH=4.0±0.1)-乙腈(75:25)；流速1.0 ml/min；柱温25℃；检测波长 254 nm ；进样量 20 μl。

对照品溶液的制备：取依达拉奉对照品适量, 精密称定,加流动相溶解并稀释制成每毫升中约含依达拉奉20 μg的溶液。

供试品溶液的制备：精密量取依达拉奉注射液0.70 ml,加流动相稀释至50 ml。

2.1.2 日本标准［2］Kromasil5-C18 柱 (150 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相为稀乙酸(1→100)-甲醇(3:1)加入氨试液调节pH至5.5；……