UV法测定清洁验证中残留物依帕司他的含量

杨玉琴 季洪英 洪丽萍 黄加秀 李竞梅 包卫国

依帕司他为醛糖还原酶抑制药, 以可逆地抑制与糖尿病性并发症的发病机制相关的多元醇代谢中葡萄糖转化为山梨醇的醛糖还原酶而发挥作用, 其制剂唐林(依帕司他片)是本公司生产的主打畅销品种, 由于其对糖尿病神经性病变的治疗中的显著疗效而受到广大患者的一致好评。本文主要围绕依帕司他清洁验证中的残留物开展研究, 本文参考药典方法［1］对主活性成分依帕司他的定量分析进行了研究和验证,结果表明UV法简便, 准确, 可以用于依帕司他的定量分析。

根据擦拭取样的残留量、设备中的总残留限度、设备总内表面积计算得出依帕司他的残留量LD值为5.3 μg/cm2,试验中模拟设备材质的平板面积为100 cm2, 取样回收率为100%, 换算为理论取样量为530 μg, 于50 ml量瓶中以无水乙醇溶解并稀释至刻度, 得到浓度约为10.6 μg/ml的溶液, 作者以此浓度开展相关研究和验证。

1 仪器与试药

瑞士Mettler Toledo XP205 电子分析天平, 美国Agilent8453紫外分光光度计等。

依帕司他对照品(批号为：100618-200401)购于中国药品生物制品检定所, 试剂均为分析纯, 水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 紫外条件与方法 石英比色池规格：1 cm；检测波长：292 nm；溶剂：无水甲醇；狭缝宽度：1.0 nm。

2.2 对照品溶液的配制 精密称取依帕司他对照品适量,加流动相溶解制成每1 ml含265 μg的对照品贮备液。

2.3 线性关系试验 分别精密吸取上述对照品贮备液适量,用无水乙醇稀释制成浓度分别为：2.6 μg/ml、5.3 μg/ml、10.6 μg/ml、21.2 μg/ml、26.5 μg/ml、53 μg/ml的溶液 , 分别在 292 nm的波长处测定吸……