分散固相萃取—高效液相色谱检测花生中咪唑乙烟酸残留

谷珊山,李广领,郭梅燕,陈锡岭

（河南科技学院,河南新乡453003）

分散固相萃取—高效液相色谱检测花生中咪唑乙烟酸残留

谷珊山,李广领,郭梅燕,陈锡岭

（河南科技学院,河南新乡453003）

确立了花生籽粒样品中咪唑乙烟酸残留的甲醇涡旋提取、PSA净化的分散固相萃取样品前处理程序,建立并优化了高效液相色谱样品检测方法.结果显示：在确定的色谱条件下,咪唑乙烟酸在0.05～10.0 mg/L质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性响应良好,其回归方程为y=4.003 8x-0.275 6（R2=0.999 5）,方法的检出限（LOD）为0.016 mg/L.咪唑乙烟酸0.05、0.10和0.50 mg/kg 3个添加水平的平均回收率均在85%以上,RSD均小于10%,方法的检测限（LOQ）为0.036 mg/kg.表明所建立残留样品前处理方法和高效液相色谱检测方法简便、经济、快速、灵敏,适于花生中咪唑乙烟酸残留量的检测.

咪唑乙烟酸；花生；分散固相萃取；高效液相色谱法；残留分析

咪唑乙烟酸（imazethapyr）属咪唑啉酮类除草剂,化学名称为5-乙基-2-（4-异丙基-4-甲基-5-氧代-2-咪唑啉-2-基）-3-吡啶羧酸,是美国氰胺公司于1984年成功研制的一种具有较强残留活性的广谱内吸选择性苗后除草剂[1-2],广泛应用于花生和大豆田中杂草的防除.其作用机制是通过抑制乙酰乳酸合成酶（ALS）的活性,导致蛋白质合成的混乱,从而干扰杂草体内DNA的合成和细胞的生长而杀死植物[3].目前,随着咪唑乙烟酸使用量和使用范围的不断扩大,其在农作物中的残留和对人类造成的危害备受关注.美国、日本和澳大利亚于2006年先后制定了严格的花生籽粒中咪唑乙烟酸的……