徐新龙,沈 健
(辽宁石油化工大学 石油化工学院,辽宁 抚顺 113001)
β/SBA-15复合分子筛的制备及其催化合成叔丁基苯酚的性能
徐新龙,沈 健
(辽宁石油化工大学 石油化工学院,辽宁 抚顺 113001)
采用后合成法制备了β/SBA-15复合分子筛,采用XRD、FTIR、N2吸附-脱附和NH3-TPD方法对其进行了表征,考察了酸浓度和β分子筛加入量对合成试样结构特性的影响。表征结果显示,合成的试样为含微孔和介孔的β/SBA-15复合分子筛。以盐酸浓度6 mol/L、β分子筛含量50%(w)、晶化时间48 h、晶化温度110 ℃下制得的β/SBA-15复合分子筛为催化剂用于苯酚与叔丁醇的烷基化反应,考察了物料配比、反应温度、重时空速和反应压力等工艺条件对反应的影响。实验结果表明,在适宜的工艺条件(n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶2.5、反应温度140 ℃、重时空速2 h-1、反应压力0.2 MPa)下,苯酚转化率为92.77%、4-叔丁基苯酚选择性为53.17%、2,4-二叔丁基苯酚选择性为44.41%。
β/SBA-15复合分子筛催化剂;苯酚烷基化;叔丁基苯酚;叔丁醇
微孔分子筛具有酸性强、水热稳定性好等优势,但微孔分子筛的孔径小,限制了它在大分子反应中的应用。介孔分子筛孔径大,有利于大分子反应物的进入及产物的扩散,但它的酸性弱、水热稳定性差。复合分子筛结合了微孔和介孔分子筛的优点,使两者优势互补,是一种酸性强、具有可调梯度孔径的新型催化材料,近些年受到人们的广泛关注。李猛等[1]以ZSM-5分子筛降解液为硅铝源,合成了孔壁含有沸石次级结构单元的Z-SBA-15复合分子筛。林森等[2]将SBA-15分子筛浸渍于β分子筛前体溶液中制得β/SBA-15复合分子筛,表征结果显示,β分子筛前体的次级结构单元进入了SBA-15分子筛孔道,该复合分子筛在烷基化反应中具有很高的活性及很长的寿命。……