新型高效无卤阻燃剂OMDP的合成

徐元清，卞龙骧，吴俊威，丁 涛，徐 浩，房晓敏

（1. 河南大学 化学化工学院,河南 开封 475004；2. 阻燃与功能材料河南省工程实验室,河南 开封 475004）

新型高效无卤阻燃剂OMDP的合成

徐元清1,2，卞龙骧1，吴俊威1，丁 涛1,2，徐 浩1,2，房晓敏1,2

（1. 河南大学 化学化工学院,河南 开封 475004；2. 阻燃与功能材料河南省工程实验室,河南 开封 475004）

以氯化磷酸二苯酯（DPCP）和1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环［2.2.2］辛烷（PEPA）为原料、4-（N,N-二甲氨基）吡啶（DMAP）为催化剂,合成了一种新型高效无卤阻燃剂（1-氧代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环［2.2.2］辛烷-4-基）甲基二苯基磷酸酯（OMDP）,考察了溶剂种类、反应温度、催化剂用量和原料配比对产品收率的影响；并采用FTIR,NMR, MS,TG等手段对OMDP的结构进行了表征。实验结果表明,当以乙腈为溶剂、反应温度80 ℃、催化剂DMAP用量（基于PEPA的质量）1.85%（w）、n（DPCP）∶n（PEPA） =1.10∶1.00、反应24 h时,OMDP收率可达80.60%。热分析结果表明,所制备的OMDP具有很高的热稳定性。

氯化磷酸二苯酯；无卤阻燃剂；磷酸酯

随高分子材料应用范围的不断扩大,因其易燃而产生的火灾给人民的生命财产造成了巨大的威胁。通过添加阻燃剂的方法,可有效地提高高分子材料的阻燃性,预防和减少火灾的发生。目前广泛使用的卤系阻燃剂虽然性价比很高,但存在严重的环保问题使其应用受到限制。无卤、高效、低毒化是阻燃剂的发展方向。磷系阻燃剂是无卤阻燃剂中的佼佼者［1］,其中,双磷酸酯阻燃剂［2］相对于低相对分子质量的单磷酸酯阻燃剂具有许多优点,如耐迁移、耐挥发、阻燃效果好且持久等。膨胀型阻燃剂由“酸源”、“炭源”和“气源”构成,是磷-氮系阻燃剂的研究热点。……