王洪宇,吴振豪,张 龙
(长春工业大学 吉林省石化资源与生物质综合利用工程实验室,吉林 长春 130012)
2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物的合成及其催化苯酚羟基化反应的活性
王洪宇,吴振豪,张 龙
(长春工业大学 吉林省石化资源与生物质综合利用工程实验室,吉林 长春 130012)
以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷与Cu(CH3COO)2・H2O为原料,在甲醇溶液中成功合成了2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物;利用FTIR、元素分析及质谱对该配合物的结构进行了表征。以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物为催化剂,进行苯酚羟基化反应,研究了反应条件对苯酚羟基化反应的影响。实验结果表明,反应的最佳条件为:催化剂用量50 mg、苯酚浓度1.0 mol/L、30%(w)H2O21.8 mL、反应温度60 ℃、反应时间4 h。在此条件下,苯酚转化率达63.5%,苯二酚的选择性达到100%(邻苯二酚和对苯二酚的选择性分别为50.2%和49.8%)。重复使用实验结果表明,催化剂的重复使用性能较好。
二吡咯甲烷;2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物;苯酚羟基化反应;苯二酚
苯酚羟基化反应的产物邻苯二酚和对苯二酚是重要的精细化工产品[1]。自1970年以来,国内外的科研工作者一直致力于寻找一种实用的方法来实现苯酚羟基化[2]。在先后尝试过电化学氧化法、光催化氧化法、光-电化学催化氧化法和超临界氧化法后,发现以H2O2为氧化剂的液相催化氧化法可以实现苯酚在温和条件下高效转化为邻苯二酚和对苯二酚[3]。该方法由于具有苯酚转化率高、产物选择性好和环境友好的特点而日益成为研究重点,而开发高效的羟基化反应催化剂是研究的关键。……