介孔分子筛合成与表征

2014-06-09 06:11辉,孟
化工科技 2014年5期
关键词:酸量电热介孔

李 辉,孟 欣

(1.德宏师范高等专科学校 理工系,云南 芒市 678400;2.双鸭山市质量技术监督局,黑龙江 双鸭山 155100)

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

正硅酸乙酯(TEOS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、乙二胺、磷酸、正丁胺、石油醚、正己烷:均为分析纯,上海晶纯生化科技股份有限公司。SX-5-12型箱式电阻炉:成都一科仪器设备有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循环水真空泵:巩义市科瑞仪器有限公司;电热恒温水浴锅:上海一科仪器有限公司;电动搅拌器:江苏金坛市环宇科学仪器厂;远红外快速恒温干燥箱:上海天呈实验仪器制造有限公司;DHT型磁力加热搅拌电热套:山东省鄄城县华鲁电热仪器;ASAP2405 氮气吸附-脱附仪:美国麦克公司;Spectrum One型傅里叶变换红外光谱仪:美国PE公司。

1.2 Si-MCM-41合成

将CTAB溶于去离子水中并搅拌使之溶解,滴加乙二胺至pH=12,慢慢滴加TEOS,各物质配比组成为n(H2O)∶n(CTAB)=130∶0.12;n(H2NC2H4NH2)∶n(TEOS)=3.5∶1;在50 ℃水浴、强烈搅拌的条件下反应7 h。在室温下反应液冷却1 h并析出晶体,得到的产品进行减压抽滤并用水洗涤至中性,固体在100 ℃下干燥4 h除去水分,然后将所得产品置于马弗炉中在550 ℃下焙烧6 h,即得到去除有机模板剂的Si-MCM-41分子筛。

1.4 样品表征

红外光光谱测样品骨架结构,采用ASAP2405氮气吸附-脱附仪测介孔分子筛的比表面积;最后用Hammett指示剂法测定分子筛的酸量。

2 结果与讨论

2.1 红外谱图分析

样品的红外谱图见图1、图2。

σ/cm-1图1 焙烧前Si-MCM-41 IR图

σ/cm-1图图

2.2 氮气吸附- 脱附表征

样品的氮气吸附-脱附曲线见图3、图4。

p/p0图3 Si-MCM-41的氮气吸附-脱附曲线

p/p0图的氮气吸附-脱附曲线

2.3 样品酸量

表酸量正交实验表

c(磷酸)/(mol·L-1)图5 c(磷酸)对分子筛酸量的影响

t/h图6 浸渍时间对分子筛酸量的影响

t/℃图7 活化温度对分子筛酸量的影响

t/h图8 活化时间对分子筛酸量的影响

由图5可知,c(磷酸)=0.5~2 mol/L,介孔分子筛对酸量的吸附随着磷酸浓度的增加先增加后减小;由图6可知,分子筛酸量随着浸渍时间的增加而增加;由图7可知,分子筛酸量随着活化温度的增加先减小后增大;由图8可知,分子筛酸量随着活化时间的增加先减小后增加。

2.4 表征结果

3 结 论

[ 参 考 文 献 ]

[1] Kresge C T,Leonowicz M E,Roth W J,et al.Ordered mesoporous molecular-synthesized by a liquid-crystal template mechanism[J].Nature,1992,359:710-712.

[2] 朱学文,郑淑君,朱东.分子筛负载型超强酸催化剂研究进展[J].化学推进剂与高分子材料,2004,2(5):23-25.

[3] Beck J S,Vartuli J C,Both W J,et al.A new family of mesoporous molecular-sieves prepared with liquid-crystal templates[J].J Am Chem Soc,1992,114:10834-10843.

[4] Vasile H,Franc O F.Ni-exchanged Al-MCM-41—an efficient bifunctional catalyst for ethylene oligomerization[ J].Journal of Catalysis,2004,225:213-222.

[7] 田部浩三,小野嘉夫,御圆生诚,等.新固体酸和碱及其催化作用[M].北京:化学工业出版社,1992:4-13,118-123.

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