固含量对喷雾干燥制备氧化硅微球粒径分布的影响

野德武（陕西延长石油（集团）有限责任公司 陕西 榆林 718600）

微纳米氧化硅微球除了具有良好的热稳定性、耐蚀性、低膨胀率外，还具有低密度、高比表面积、良好生物相容性等性能。这些优异的性能使得该种粉末在药物载体、催化剂载体、封装材料等领域具有很好的应用前景[1]。喷雾干燥法制备大粒径氧化硅微球，具有纳米氧化硅粉的利用率高，方法简单、成本低且制备过程连续性好的特点[2,3]。

喷雾干燥法可以制备粒径可控的大粒径微球，制备过程具有很好的连续性，特别适合大批量生产[3]。其中在浆料制备过程中，浆料性质，尤其是固含量、粘结剂含量和不同喷雾压力等工艺参数都对最终制品有着较大影响[4-6]，目前这方面研究较为繁杂，缺乏明确统一说法，本文主要就固含量的影响进行研究，为后续可以提供技术支持。

一、实验

实验采用的主要原料包括纳米氧化硅粉（JF555，重庆剑锋化学有限责任公司）、氨水（西安化学试剂厂）和聚乙二醇（西安有机厂），去离子水实验室自制。

制备过程主要由两部分，首先是纳米氧化硅浆料的制备：将纳米二氧化硅粉和一定量的氨水加入去离子水中，配成浆料（二者质量比为1：10～1：100，氨水在水中浓度为0.1～0.5mol/L）；将配好的浆料在超声波中震荡5min，随后采用粒径为1mm的氧化锆微球球磨24h；最后将球磨后的浆料放在磁力搅拌器（型号：94-2，上海梅颖浦仪器仪）上持续搅拌待用。其次是喷雾干燥，将制备好的浆料通入喷雾干燥机中进行喷雾干燥，得到氧化硅粉末坯体；余下的浆料一直在磁力搅拌器上混合，喷雾干燥（型号：GL-5，离心式喷雾干燥机）采用的工艺参数为：浆料输入速度为4～20ml/min，喷雾压力为0.2～0.4Mpa，喷嘴处温度为100～200OC。研究了固含量为3wt.%和10wt.%时所得产品的粒径变化。

采用扫描电子显微镜（西安北方庆华机电集团有限公司，型号：WEGA II XMU，厂家：捷克TESCAN）对试样微观形貌进行观察分析；采用激光粒度分析仪（济南润之科技有限公司）对微球粒径进行测试。

二、结果与讨论

图1为不同固含量喷雾干燥制备的氧化硅微球粒径分布，其中（a）和（b）固含量分别为3w t.%和10wt.%。由图1可以看出来，固含量为3wt.%时，颗粒尺寸分布均一，有少量尺寸较小颗粒出现，形貌观察中发现形状为规则的球形；当固含量增加至10wt.%时，颗粒尺寸分布不均，存在少量大尺寸球状颗粒，形貌观察发现有少量非球状颗粒出现。与固含量10wt.%相比，固含量3wt.%时，粒径分布降低，粗颗粒产率增加。

图1 不同固含量喷雾干燥制备的空心氧化硅微球粒径分析：（a）3wt.%；（b）10wt.%.

一般来说，固含量过低，容易导致空心颗粒和细粉形成；高固含量可以促使大尺寸球形颗粒的形成，实验中要求固含量尽可能高，但固含量过高，浆料粘度增加，颗粒之间存在聚团现象；同时粘度过高易堵塞喷嘴且粘壁现象严重，粗颗粒率提高[4-6]。

结论

随着固含量增加，颗粒尺寸分布均一，形状较为规则，有少量尺寸较小颗粒出现；当固含量增加至10wt.%时，颗粒尺寸分布不均，存在少量大尺寸球状颗粒，少量非球状颗粒出现。

[1]杜令忠，张伟刚，张登君，李报厚.二氧化硅喷雾造粒粉体的热处理[J].无机硅化合物，2008，2：55-57.

[2]傅宪辉，沈志刚.喷雾造粒中形成的各种颗粒[J].中国粉体技术，2005，（2）：44-48.

[3]马斯托斯K.黄照柏，冯尔键译.喷雾干燥手册[M].北京:中国建材工业出版社,1983.

[4]朱桂花，陈宇红.液相烧结碳化硅喷雾造粒工艺控制[J].化工新型材料，2006，34（8）：65-67.

[5]刘春红，李学伟，郑书航，闫磊鑫，张立明.氧化锆喷雾造粒料浆的制备[J].耐火材料，2011，45(3)：191-193.

[6]陈健，黄政仁，刘学建.不同含量聚乙二醇对碳化硅喷雾造粒的影响[J].材料科学与工程学报，2008，26（4）：498-500.