UPLC法测定水产品中磺胺类药物改进

陈永平+张素青+李连庆+李春青+马丹+高丽娜+张萍

DOI:10.3969/j.issn.1004-6755.2014.02.008

摘 要：改进了水产品中磺胺类药物测定-超高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯提取、流动相稀释后进高效液相色谱仪进行检测分析。色谱条件：ACQUITY UPLC HSS T3( 1.8 μm，2.1×100 mm) 色谱柱，流动相为甲醇与0.2%甲酸水，检测波长范围270 nm，柱温40 ℃，进样量为4 μL，磺胺类药物在0.01～0.5 μg/mL范围内呈良好的线性关系。该方法简便、准确，可以准确地判断水产品中磺胺类药物，并进行定量计算。

关键词：磺胺类药物；超高效液相色谱；水产品

磺胺类药物是常用的广谱抗菌药[1]。因其具有抗菌谱广、高效、低毒和价格低廉等特点，在动物养殖中被广泛使用。人类经常食用有磺胺类药物残留的动物源性食品，可能引起磺胺类药物在体内的逐渐累积。其危害性主要表现为细菌耐药性、过敏、造血紊乱、致癌作用等[2-3]。目前中国、欧盟、美国、日本等均将磺胺类药物列为动物饲养过程中限制使用的药物，最大残留限量一般为50～100 μg/kg。测定动物组织中磺胺类药物的分析方法较多，包括毛细管电泳法，液相色谱法，气相色谱法，液相色谱-质谱法等[4-9]，应用最广泛的主要为液相色谱法和液相色谱质谱法。有些方法前处理复杂，上机分析时间较长或成本较高影响了实验效率。本研究通过优化流动相、前处理提取试剂，建立的方法具有提取简单、净化速度快、实验周期短、回收率高、价格低廉等优点，可以满足检测需求。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器设备Waters UPLC 超高效液相色谱，二极管阵列检测器，Empower2 色谱工作站（购自Waters科技有限公司）；……