分散固相萃取—气相色谱质谱法快速测定二甲戊灵在马铃薯和土壤中的残留

李文华等

摘要：采用气相色谱与质谱联用法测定马铃薯块茎、植株和土壤中二甲戊灵的残留量。结果显示，二甲戊灵的最低检测量为5.0 pg，最低检出浓度为0.05 mg/kg，二甲戊灵在马铃薯块茎、植株和土壤中的加标回收率分别为858%～89.8%、86.2%～101.4%和78.7%～88.1%，相对标准偏差分别为4.88%～8.08%、6.23%～8.77% 和524%～7.39%。该方法快速、准确、灵敏高，适合马铃薯块茎、植株和土壤样品中二甲戊灵的残留量测定。

关键词：二甲戊灵；残留；马铃薯；土壤；分散固相萃取；气相色谱质谱法

中图分类号： TQ450.2+63；O657.7+1 文献标志码： A 文章编号：1002-1302（2014）03-0252-03

二甲戊灵（pendimethalin）是一种二硝基苯胺类除草剂，化学名称N-（乙基丙基）-3，4-二甲基-2，6-二硝基苯胺。二甲戊灵的主要防除对象是一年生禾本科杂草、部分阔叶杂草和莎草，可以广泛应用于玉米、马铃薯、烟草、蔬菜等多种作物田除草[1-2]。文献报道的二甲戊灵的分析方法有气相色谱法[3]、液相色谱法[4]、气相色谱-质谱法[5-8]等，而马铃薯中二甲戊灵残留的分析方法报道很少[3]，主要采用传统的液液分配，样品处理效率较低，溶剂的使用量也较大。N-丙基-乙二胺（PSA）吸附剂具有弱的阴离子交换能力，有利于吸附基质中的有机酸、糖和色素，在蔬果农药残留检测中多有应用。本研究建立了马铃薯块茎、植株和土壤中二甲戊灵残留量的分散固相萃取-气相色谱质谱法，快速简便，样品前处理方法的效率较其他方法有较大提高，而且节省了溶剂，减少了对环境的污染。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

仪器：Shimadzu GCMS-QP2010气相色谱质谱仪，R-215旋转蒸发仪（瑞士步琪公司），IKA T25高速匀浆……