连续流动分析仪测定地表水中挥发酚的方法分析

2014-07-20 12:28何晓燕
资源节约与环保 2014年5期
关键词:氨基检出限分析仪

何晓燕

(河源市环境监测站 广东河源 517000)

社会经济的发展,使得科学技术得到了不断的进步,新的技术和材料设备等不断得到应用,在方便人们生活的同时,也给环境造成了一定的污染和破坏。一般来说,酚类化合物主要来自焦化、煤气制造、石油精炼等工厂中排出的废水,由于其自身有毒且极易溶于水,对地表天然水体存在很大的威胁,需要引起环保部门的重视。

1 地表水中挥发酚的特性

独立存在的酚,是一种表现无色针状结晶或者白色结晶,具有特殊的气味,遇到空气或光,会变红,如果遇到碱性物质,则变色更快。苯酚简称酚,也可以称为石炭酸,具有轻微的腐蚀性,在常温下易挥发,并且发出一种特殊的刺激性臭味,极易溶于水。

酚类化合物属于一种原型质毒物,对于自然界中的一切生活个体,都会产生影响,具备较强的毒性。酚类化合物能够是蛋白质凝固,因此一旦挥发酚水溶液进入人体内部,并且达到一定数量,就会破坏人体的神经系统,主要表现为恶心、头晕、食欲不振、贫血等神经系病症,如果人体摄入的酚类化合物超过530mg,就会导致中毒死亡。即使与皮肤接触,挥发酚的水溶液也可能通过皮肤,引起全身中毒。另外,水中如果存在过量的酚类物质,也会对微生物、农作物等产生毒害作用。而就目前来看,随着工业生产的不断发展,工厂中排出的酚类物质对于环境的影响日益严重,需要引起环保部门的重视,采取有效方法,对地表水中的挥发酚进行检测。

2 连续流动分析仪测定地表水中挥发酚的方法

在以往的检测中,大多采用手工检测的方式,通过对水样进行蒸馏会,利用4-氨基安替比林对其进行比色测定。但是,这种检测方法不仅速度缓慢,而且如果水中挥发酚的含量较低,还必须使用萃取比测法进行测定,容易造成二次污染。针对这种情况,本文提出了利用连续流动分析仪进行检测的方法,在整个检测过程中,不需要添加任何的有机溶剂,同时检测周期短、用量少,而且相比于手工检测而言,结果更加精准,对于大规模地表水挥发酚的检测,有着十分显著的效果。

2.1 检测设备与试剂

在试验中,使用的连续流动分析仪是由Bran+Luebbe公司生产的,产品型号AA3,使用505nm滤光片,0-100℃恒温水浴,以及相应的连接设备和配套设施。试验中需要准备的试剂包括:

蒸馏试剂:在300mL蒸馏水中,加入50mL浓磷酸,放置冷却后,加水至500mL。

4-氨基安替比林溶液:将0.045g4-氨基安替比林溶入80mL无酚水中,移取0.1mL 10mg/L的酚标准溶液,定容至100mL。

另外,还需要准备系统清洗液以及取样清洗液等。

2.2 检测原理

酚类化合物在PH=10±0.2的介质中,如果存在铁氰化钾,会与4-氨基安替比林发生反应,生成橙红色的安替比林燃料,虽然肉眼无法识别,但是在500-510nm的波长下,可以被检测出来。

2.3 实验方法

在实验进行前,需要对仪器的连接进行检查,确保其密封性良好,然后,安装滤光片,接通实验设备的电源,有专业实验人员,编写相应的分析参数。实验取样速率为30个/h,进样与清洗时间的比例为4:1,平滑度16,主峰80%。在实验过程中,要注意环境的密闭性,避免出现明显的空气流动,以免对低浓度样品产生污染。使用加热蒸馏器,将温度提升到100℃之后,将试剂放入无酚水中,并打开蠕动泵。待基线平稳后,将试剂管路放入试剂中,将参数值调整到15%,结合相应的数值和标准,对样品进行分析,编写自动运行程序。之后,连续流动分析仪自带的AACE软件可以自行完成取样、检测以及数据的处理工作。

2.4 实验步骤

2.4.1 对标准曲线的测量

取500mg/L的挥发酚标准溶液,分别配置成不同浓度的酚溶液,利用AA3连续流动分析仪,对其进行测定和分析。实验结果表明,当分析仪的响应值与挥发酚浓度的关系在0-0.16mg/L的范围之内时,可以体现出较为明显的线性关系,使用方程式进行表达,则

其中,X表示挥发酚溶液的质量浓度,Y则代表连续流动分析仪的响应值。

2.4.2 对检出限的测定

可以参照USEPA检出限测定方法,对检出限进行测定,其方法为

MDL=2.82×SD

其中,MDL表示方法检出限,SD指样品标准偏差值。这里,以浓度为0.002mg/L的样品,进行多次重复试验,得出的设备测定挥发酚的下限为0.001mg/L,满足国家相关标准要求的0.002mg/L的测定下限,因此具有较好的检测效果。

3 结语

总之,酚类化合物属有毒物质且易溶于水,需要进行挥发酚的检测。利用连续流动分析仪,可以有效提升检测的精度、准度,具有良好的检测效果,值得相关部门的应用和推广。

[1]封晓杰,顾晨,叶露.连续流动分析仪测定地表水中挥发酚的方法探讨[J].环境科学导刊,2012,(5):111-113.

[2]黄广珍.以连续流动仪分析酚进行地表水中挥发酚测定的注意事项[J].中国化工贸易,2012,4(1):132-133.

[3]陈海宁,哈春光.SKALAR自动连续流动分析仪测定水中挥发酚[J].人民黄河,2012,34(7):79-81.

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