采用高效液相一测多评法对保和丸中陈皮和连翘的含量测定研究

杨 艳，张秀丽

(1.山西省食品药品检验所，山西太原 030001;2.繁峙县人民医院，山西繁峙 034300)

保和丸始载于《丹溪心法》，最早为水丸，由焦山楂、炒六神曲等8味药组成，具消食、导滞、和胃作用，主要用于食积停滞、脘腹胀满等症。现有161个生产企业，216个批准文号，大、小蜜丸、水丸和浓缩丸4种剂型。浓缩丸执行标准为《卫生部药品标准》中药成方制剂第七册，除性状外，仅收载有3味药的显微鉴别。为控制本产品质量，故拟增加非标方法陈皮中橙皮苷及连翘中连翘酯苷A的含量测定项。

1 仪器与试药

仪器:WATERS Acquity UPLC超高效液相色谱仪，二极管阵列检测器(沃特世科技有限公司)。

试药:乙腈为色谱纯;水为纯化水;冰醋酸为分析纯;其他试剂均为分析纯。

对照品:连翘酯苷A、橙皮苷(供含测用，批号分别为L-012-110921、110721-200613)，均购于中国药品生物制品检定所。

样品:药都制药集团股份有限公司(生产批号:110304)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

2.1.1 色谱柱的选择 a)资生堂 C18柱(5 μm，4.6 mm ×250 mm);b)自装柱富士填料 C18(5 μm，4.6 mm × 250 mm);c)Allitima C18(5 μm，4.6 mm ×250 mm)。分离良好，柱温: 室温，流 速:0.7 mL·min－1。

2.1.2 流动相的选择 实验过程中共选择了以下2种流动相系统:

a)流动相A为乙腈，流动相B为0.5%冰醋酸溶液，线性梯度洗脱:0 min— A∶B=10∶90;60 min—A∶B=50∶50;b)流动相A为甲醇，流动相 B为0.5%冰醋酸溶液［1］，线性梯度洗脱:0 min—A∶B=10∶90;60 min— A∶B=50∶50。

结果表明，流动相系统中以第一种，即流动相A为乙腈，流动相 B为0.5%冰醋酸溶液，梯度洗脱0 min—A∶B=10∶90;60 min— A∶B=50∶50为最佳，谱图上各个色谱峰的分离度较好，保留时间适中。因此选此流动相作为保和丸的含量测定的流动相(见表1)。

表1 流动相 %Table 1 Mobile Phase %

结果:采用以上色谱柱及流动相均能达到良好的分离效果(见图1～3)。……