氢还原重量法测定海绵钯产品的灼烧损失量

刘 文 谭文进 韩守礼 贺小塘 李 勇 吴喜龙林 波 罗 仙 马王蕊 朱利亚

（1贵研资源（易门）有限公司，云南 易门651100；2贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明650106）

0 前言

钯及其合金、化合物在国防、航天和航空、核能、电子、化工、医疗、冶金和催化剂等领域中具有广泛的应用，但钯的自然产量稀少，故从二次资源废料中回收利用钯显得尤为重要［1－2］。海绵钯产品在国家标准 GB/T 1420—2004［3］中规定，对于99.90%～99.99%的海绵钯，用直流电弧发射光谱法测定其中的18种杂质元素含量，钯含量为100%减去杂质元素实测总和的余量。但在钯的提取和精炼工艺过程中可能会引入铵盐、炭或者其它易挥发物质，且海绵钯在保存过程中易引入氧及水分等，故对钯含量测定结果的准确性有一定的影响。此外，由于我国行业内海绵钯产品量较大，即使较小的分析误差也可能导致钯的实际量与测得量相差较大，故不易为抵御大宗产品交易风险提供有力保障。因此，建立结果准确的灼烧损失量测定方法是亟待解决的问题，并于海绵钯产品标准中增加该分析项目是很有必要的。钯粉等中易挥发元素和水分的灼烧损失量的测定 已 有 简 单 介 绍［4－6］，且 均 未 涉 及 99.90% ～99.99%的海绵钯产品对象。迄今未见到相关文献和含有此分析项目的国内外产品标准的发布。

本文系统研究了海绵钯灼烧损失量的测定条件，分别考察了样品中的非金属杂质元素氧、氮和碳含量及其对分析结果影响，并将本法结果与热重法的分析结果进行对照。……