微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒

何小虎 甘日星 韦莉

（广西冶金产品质量监督检验站，南宁530023）

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高速工具钢是一种高碳高合金钢，简称高速钢，俗称锋钢，一般是以钨、钼、铬、钒，有时还有钴为主要合金元素的高碳高合金莱氏体钢，通常用作高速切削工具。在物理性能方面具有红硬性高、耐磨性好、强度高等特性，是作为制造性能要求高的模具、轧辊、高温轴承和高温弹簧等的理想材料［1］。高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒含量对其性能影响很大［2］，对它们分析的精度要求较高，目前对高速工具钢的锰、磷、镍、铜、铬、钒检测，生产上主要是采用容量法、分光光度法、原子吸收光谱法对各种元素分别进行检测，分析时间长，操作繁琐，难以满足现代企业生产简便、快速、准确的要求。本文利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）对高速工具钢的锰、磷、镍、铜、铬、钒同时进行测定［3－7］。

高速工具钢含有较高的钨、铬、钒，钨高速钢样品的分解，一般采用碱熔或硫磷混合酸溶解，文献中也多用此法分解样品，再用ICP－AES法测定高速工具钢中的元素。然而硫磷混合酸溶解对于ICPAES法测定，其粘度大会影响溶液的提升量，而且不容易洗脱，碱熔酸化后溶液盐类浓度较大，也不利于ICP－AES法的测定。本方法采用微波消解仪消解样品，在硫酸和氢氟酸介质中，通过提高溶样的温度和压力，高速工具钢能够完全分解，过量的氢氟酸以饱和硼酸溶液络合，采用基体匹配法消除铁基体等的影响，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒。……