亚甲基丁二酰氯的合成研究

2014-08-07 12:00:40王传兴李东阳刘军凯高传慧武玉民青岛科技大学化工学院山东青岛266042
石油化工高等学校学报 2014年6期

王传兴,李东阳,刘军凯,高传慧,武玉民(青岛科技大学化工学院,山东青岛 266042)

亚甲基丁二酰氯的合成研究

王传兴,李东阳,刘军凯,高传慧,武玉民
(青岛科技大学化工学院,山东青岛 266042)

以亚甲基丁二酸(衣康酸)为原料,采用五氯化磷为酰氯化试剂,通过熔融法合成了亚甲基丁二酰氯(衣康酰氯)。研究了反应物原料配比、反应时间、反应温度等因素对产物收率和纯度的影响,并且对产物的结构进行了红外光谱和核磁氢谱的表征。结果表明,在衣康酸和五氯化磷物质的量比为1∶2.2,温度110 ℃的条件下反应2 h,亚甲基丁二酰氯的收率可达到86%,纯度达到94%以上。

亚甲基丁二酰氯;衣康酸;五氯化磷;熔融

酰氯是重要的有机合成中间体,在农药、医药、资源环境等方面有着广泛的应用。近年来,亚甲基丁二酰氯在多种酰胺的研究与生产中得到了广泛的应用,市场有一定需求量,且价格昂贵。因此,对其合成工艺的研究具有较高的学术价值,及其规模生产具有显著的经济价值,选择一种既高效又绿色的酰氯合成方法尤为重要。

制备酰氯最常见的方法有光气法、五氯化磷法、氯化亚砜法、氯代烃法及三氯化磷法[1]。光气毒性较大,存储和使用时都存在危险;五氯化磷法需要先将反应物溶解于有机溶剂中,消耗大量溶剂,且产物不宜提纯,消耗较高成本却得到较低收率;氯化亚砜成本太高,对设备腐蚀严重,不适合工业化生产;氯代烃法所生成的有机副产物的混合物难以处理,分离操作费用高,不符合环境政策的要求;……

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