气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯*

2014-08-22 07:46:50韩术鑫马虹李剑周延生王兴民
化学分析计量 2014年2期

韩术鑫,马虹,李剑,周延生,王兴民

(山东省分析测试中心,济南 250014)

胶黏剂在制鞋、制革,家具、玩具制造,包装,涂料等行业的应用非常广泛,因胶黏剂中毒引起的职业病案例时有发生[1]。含有胶黏剂的产品中有不少是室内装饰装修材料或家庭必需品,因此胶黏剂是室内空气污染的重要来源之一。不合格的胶黏剂含有众多有毒有害成分,其中苯、甲苯、二甲苯因其在胶黏剂中的广泛使用而备受关注[2]。

GB 18583–2008[3]对室内装饰装修材料胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯的浓度限值作了明确的规定,该项国家标准要求采用气相色谱外标法对胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯进行定量测定。外标法操作简便,但胶黏剂成分复杂,粘稠度很高,给准确进样带来较大困难,测定结果的准确性较差[4–5]。内标法可以弥补进样量不同导致的测定误差,但内标物易受胶黏剂中复杂成分的干扰。笔者建立了气相色谱内标法对胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯的含量进行测定,结果表明方法精密度和准确度均优于外标法。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪:Agilent 7890A,配氢火焰离子检测器(FID),美国安捷伦科技公司;

微量进样器:10 μL;

氢气发生器:QL–150型,山东赛克赛斯氢能源有限公司;

纯净空气泵:QL–3L型,山东赛克赛斯氢能源有限公司;

漩涡混合器:XH–C型,金坛市医疗仪器厂;

电子天平:AL104型,瑞士梅特勒–托利多集团;

苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯:色谱纯,天津科密欧试剂有限公司;

胶黏剂样品:市售。

1.2 色谱条件

色谱柱:硝基对苯二酸改性的聚乙二醇毛细管色谱柱(60 m×320 μm,1 μm);……

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