UPLC—MS/MS在测定饮用水源特定污染物中的应用

刘应学

【摘 要】 本文采用UPLC-MS/MS测定饮用水源特定项目中包括微囊藻毒素-LR在内的 13 种污染物，对测定条件进行优化，使得各目标化合物均能在短时间内检测完毕。

【关键词】 UPLC-MS/MS 特定污染物 饮用水源

近年来，政府部门将乡镇以上的集中式生活饮用水源地水质情况纳入考核指标，环境监测部门也将集中式生活饮用水源地水质检测纳入常规任务。目前，饮用水源109项中有机污染物的分析，多数采用气相色谱法、气质联用法和液相色谱法，少数项目如吡啶、联苯胺等仍采用分光光度法，这些方法在使用时存在一些不足。液质联用技术以其较高的灵敏度和准确的定性定量性能，在日常分析中发挥着越来越大的作用，许多国家正逐步将此技术应用于环境监测领域。近年来，国内也开始研究液质联用技术，而将该法应用于饮用水源分析的报道目前尚不多见。

今采用超高压液相色谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定饮用水源样品中13种污染物（见表1），该方法操作便捷，定性定量准确，对测定相对分子质量大、热稳定性差、极性较强和离子化效率高的化合物具有优势。

1 试验

1.1 主要仪器与试剂

Agilent 1290型超高压液相色谱/6460型三重四级杆质谱联用仪，美国安捷伦有限公司；色谱柱：ZORBAX SB-C18（2.1mm×50mm，1.8μm）。乙腈（色谱纯），Fisher公司；甲醇（色谱纯），TEDIA公司；乙酸（优级纯），上海安普科技公司；纯净水，可口可乐公司。

1.2 水样前处理与测定

水样经0.2μm滤膜过滤后，移取1.00 mL至样品瓶，直接进样测定，外标法定量。

1.3 仪器条件

UPLC-MS/MS仪器参数见表1。液相色谱的柱流量为0.3mL/min，进样体积10μL（ 苦味酸进样体积1μL）。……