脱碳液中铁含量测定方法探讨

2014-08-31 02:57:37翠英
河南化工 2014年2期

,,,,翠英

(河南能源化工集团 中原大化公司,河南 濮阳 457004)

•分析测试•

脱碳液中铁含量测定方法探讨

李敏,白丽清,潘瑞华,董振霞,李翠英

(河南能源化工集团 中原大化公司,河南 濮阳 457004)

采用不加显色剂的脱碳液做空白,消除脱碳溶液颜色本身误差,通过与用加酸处理脱色后比色测定铁含量的方法对比,结果基本一致,简化了操作程序,提高了工作效率和结果准确性。

空白;脱碳液;加酸脱色;比色

0 前言

脱碳液中铁含量的测定,是衡量脱碳净化系统设备管道腐蚀程度的主要控制指标,我公司采用的是本菲尔脱碳液脱除CO2工艺,脱碳液主要由钾盐、DEA、钒等组成,脱碳溶液本身为黄绿色有机混合物,但在实际工艺运行中,由于设备腐蚀、DEA降解、低价钒等影响因素,使脱碳溶液发黑,对铁离子的测定产生干扰。河南能源化工集团中原大化公司在建厂以来,一直采用化学试剂相似液做参比溶液测定铁含量。但由于脱碳系统运行时间久了,脱碳溶液颜色变黑,给比色法测定铁含量带来很大干扰。本文在充分试验的基础上,确立了用不加显色试剂的脱碳溶液做参比溶液,将脱碳样品用酸脱色处理消除颜色干扰,再与分光光度法测定脱碳液中铁含量的方法进行对比,测定结果基本一致,证明此测定方法能够满足生产控制分析要求。

1 实验部分

1.1 方法原理

用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+,在pH值为2~9条件下,Fe2+与1,10-邻菲啰啉生成橙红色络合物,以不加显色剂的脱碳溶液为参比溶液,消除溶液本底误差,在波长510 nm处,用分光光度计测定吸光度,反应如下:

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