HPLC法测定甘麦宁心胶囊中梓醇的含量

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1.中国人民武装警察部队药品仪器检验所，北京 102613； 2.中国中医科学院广安门医院，北京 100053

HPLC法测定甘麦宁心胶囊中梓醇的含量

葛海生1姚红伟1*王晓飞1于玲1柴江平2

1.中国人民武装警察部队药品仪器检验所，北京 102613； 2.中国中医科学院广安门医院，北京 100053

目的建立测定甘麦宁心胶囊中梓醇的含量测定方法。方法采用Aglilent 1200 SHISEIDO C18(4.6mm×250mm，5μm)，流动相为乙腈：0.1%磷酸水溶液(1:99)，检测波长为210nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。结果梓醇在0.02～0.6μg/μl范围内线性关系良好，平均回收率为99.43%(RSD=1.21%)。结论本法简便，精密度高，重复性好，选择性佳，可用于甘麦宁心胶囊的质量控制。

高效液相色谱法；甘麦宁心胶囊；梓醇；含量测定

甘麦宁心胶囊是由麦冬、桂枝、人参等多味中药制成的胶囊；具有补脾和胃，益气复脉之功效，临床用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心动悸脉结代。本实验拟建立测定甘麦宁心胶囊中梓醇含量的方法，用于甘麦宁心胶囊的质量控制。

1 仪器与材料

1.1 仪器 Aglilent 1200高效液相色谱仪；XP205电子分析天平(梅特勒托利多)； 超声清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)。

1.2 试药 梓醇对照品(批号：110808-201210，中国食品药品检定研究院)；乙腈为色谱纯，水为双蒸水，其它试剂为分析纯。甘麦宁心胶囊(自制，批号：20140426、20140428、20140430)；阴性对照根据处方及制法自制。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱SHISEIDO C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液(1∶99)；检测波长：210nm；流速：1.0 ml/min；柱温：30℃；进样量10μl。

2.2 对照品溶液的制备 精密称定梓醇对照品5mg，置于50ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml至10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3 供试品溶液的制备 精密称取2.0g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续虑液2ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得。

2.4 空白试验 按处方中的比例，自制不含地黄的阴性对照品，按其工艺制成空白制剂，再按供试品溶液的制备方法制备并测定，结果表明空白对照溶液在梓醇出峰处无干扰，方法的选择性符合要求(见图1)。

2.5 线性关系的考察 取梓醇对照品溶液，分别进样1、5、10、15、20、25、30μl。将峰面积(Y)对质量浓度(X)进行线性回归，得到回归方程为Y=5.0924X-0.3141(r=1)。表明梓醇在0.02～0.6μg范围内线性关系良好。

2.6 精密度试验 取梓醇对照品溶液，每次进样10μl，重复进样7次，测定梓醇峰面积，结果梓醇的RSD为0.71%(见表1)。

2.7 重复性试验 取同一批号供试品，按“2.3供试品溶液的制备”项下方法平行制备6分样品后进样，梓醇RSD为1.01%。结果表明重复性良好(见表2)。

表1 精密度试验结果

2.8 稳定性试验 取同一批供试品溶液，每隔2h进样一次，共进样8次，结果表明供试品溶液在16h稳定，梓醇的RSD为1.48%(见表3)。

表2 重复性试验结果

2.9 加样回收率试验 取已知含量的供试品6份(批号：20140428；含量：1.16mg/g)，精密称定，分别精密加入已知含量的梓醇对照品溶液(1.868mg/ml)，按“2.3供试品溶液的制备”项下方法制备供试品溶液，再精密量取制备的供试品溶液5ml，置10ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，按“2.1色谱条件”测定梓醇的含量，计算回收率(见表4)。

2.10 含量测定 取3批甘麦宁心胶囊，按上述色谱条件及供试品溶液制备方法进行含量测定，结果见(见表5)。

表3 稳定性试验结果

表4 加样回收试验结果

表5 含量测定试验结果

3 讨论

药典及一些文献中梓醇的提取采取加热回流的方法[1、2]，本实验曾采用加热回流方法提取，但分离效果较差，干扰较多，出现肩峰。考虑到梓醇的热稳定性不佳，故采用超声方法处理[3、4]，试验结果表明该方法简单快速，峰型对称，分离效果好，阴性对照无干扰，可作为该制剂的含量测定方法。

梓醇是甘麦宁心胶囊中的主要活性成分，方法学考察结果表明，所采用的HPLC方法精密度高，重复性好，稳定性佳，可用于甘麦宁心胶囊的质量控制。

[1]国家药典委员会.中国人民共和国药典(一部)[M].北京：中国医药科技出版社,2010:115.

[2]杨仕林，李小刚，谢云.RP-HPLC法测定天王补心丸中梓醇的含量[J].中国药方，2012，23(24)：2289-2290.

[3]封宣伊，姜宇，左亚杰.高效液相色谱法测定一贯煎颗粒中梓醇的含量[J].湖南中医杂志，2013，29(2)：132-133.

[4]白梓静，齐广才，刘珍叶，等.HPLC测定咽扁宁冲剂中梓醇和肉桂酸含量[J].中国实验方剂学杂质，2011，17(23)：71-73.

DeterminationofCatalpolinGanMainingxinCapsulebyHPLC

GE Hai-sheng1,YAO Hong-wei1*,WANG Xiao-fei1,YU Ling1,CHAI Jiang-ping2

1.Institute for Drug Control of People's Armed Police Forces,Beijing 102613,China;2.Guang’anmen Hospital,China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100053，China

ObjectiveTo establish the method for determination of Catalpol in GanMaining capsule.MethodCatalpol were determined by HPLC on C18-Column at 210 nm,with acetonitrile-0.1% phosphoric acid solution(1∶99)as mobile phase, the flow rate were 1.0 ml/min.ResultThe linear range of Catalpol was 0.02～0.6μg/μl.The average recovery was 99.43%,RSD was 1.21%.ConclusionThe method is simple,accurate and repeatable, which can be used for determination of Catalpol in GanMaining capsule.

HPLC；GanMaining capsule；Catalpol；Content determination

葛海生，副主任药师，主要从事中药制剂研究。

姚红伟，主管药师，主要从事药物分析研究。E-mail：yaohw919@163.com

R284.2

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1007-8517(2014)20-0010-02

2014.08.06)