AgO的制备及影响因素分析

吴军，李丰，朱刚，陈大鹏，周章华

（武汉船用电力推进装置研究所，武汉 430064）

0 引言

过氧化银因具有特殊的电磁性能、电化学性能，在蓄电池比功率要求较高的军事、航空航天等高新技术领域有重要的应用[1]。由于对于AgO的化学制备方法研究较少，制备的AgO粒度大，纯度较低[2]，有些方法污染严重[3]，严重地阻碍过氧化银的生产和应用。

采用液相沉淀法，以过硫酸钾为氧化剂，以转化率为评价指标，分析了反应温度、时间、摩尔比等工艺参数对制备AgO含量的影响，确定了AgO的最佳制备工艺；利用XRD、SEM等分析了制备的AgO粉末的物相组成、形貌及粒度分布，以期为AgO的应用提供理论依据。

1 实验

1.1 实验试剂及仪器

过硫酸钾（分析纯），氢氧化钠（分析纯），硝酸银(分析纯)，碘化钾溶液（4﹪），盐酸（3 M）,硫代硫酸钠（0.1 M），淀粉指示剂（0.5﹪）。

扫描电子显微镜为荷兰FEI公司的Quanta 200型扫描电子显微镜。粉末衍射仪为日本理学公司生产的Dmax- 2550型粉末衍射仪。

1.2 实验原理

采用化学法制备过氧化银。主要原理如下：

根据上述原理，将加入AgNO3溶液的烧瓶恒温水浴锅内保温，再加入NaOH溶液，反应5 min后加入K2S2O8溶液，反应数小时。反应完成后将产物用去离子水洗涤至溶液呈中性并不含离子为止，过滤得到AgO湿粉，置于60℃真空烘箱内6 h，得到AgO粉。

2 结果与讨论

2.1 制备工艺对AgO含量的影响2.1.1 反应温度

在m(K2S2O8)/m(AgNO3)=1.2，m(NaOH)/m(AgNO3) = 2.5，t=8h的条件下选取不同的反应温度进行试验，得到表1所示结果。由表1可以看出，当温度为30～60℃时，AgO含量呈现增加趋势；当温度大于60℃时，AgO含量减小。而温度过高时，AgO热稳定性较差，会自行分解放出氧气，发生以下反应：