含氟聚醚有机硅消泡剂合成探析

田蕾 孙豪健 贾俊 （吉林省石油化工设计研究院 吉林省长春市 130000）

一、含氟聚醚有机硅消泡剂合成实验分析

1.实验试剂

三氟丙基甲基环三硅氧烷、六甲基环硅氧烷、二甲基硅油、F-6醚、FA-367、XY-27、KS-50-992、GB-100、DY-ETA201、JY-842、A-680为工业级；四甲基二硅氧烷、三氟甲磺酸、氯铂酸、异丙醇、Span-80、羧甲基纤维素为分析纯；氮气（99.9%）；BET法白炭黑HL-200、BET法白炭黑HL-300、BET法白炭黑、HL-380为99.8%。

2.实验仪器

数显六联电动升降搅拌器、电子分析天平、电热恒温油浴锅、红外光谱仪、凝胶渗透色谱、自动界面张力仪、数字旋转粘度仪、阿贝数字折光仪、高压匀浆器、高速搅拌器、钻井液用密度仪、通用高速离心机、直联旋片式真空泵、罗氏泡沫仪、量筒。

3.实验步骤

（1）催化剂制备

先制备催化剂，将氯铂酸（0.5g）置于异丙醇当中（266g）充分溶解，得到橙色透明液后保存备用。

（2）含氟聚醚有机硅消泡剂制备

在三颈烧瓶加入适量的六甲基环硅氧烷，30℃温度下减压脱水0.5h，然后加入四甲基二硅氧烷并以三氟甲磺酸作为催化剂继续加热，升温至50℃，期间需要通入氮气保证反应的稳定性，时间为1h，滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷，滴加完成后继续反应50min，得到呈蓝光液体即为HFSi。用碳酸氢钠将产物进行中和并对产物进行检测。

继续通入氮气保护，取F-6醚与HFSi在搅拌条件下继续反应，摩尔比为3:2，加入催化剂（0.02%）,升温至100℃左右，反应进行110min，然后继续升温至125℃进行减压蒸馏获取FPSi。

二、实验讨论

通过综合性分析对实验相关影响因素进行探讨。

1.白炭黑用量

在产品制备过程中需要加入一定量的白炭黑以此让硅油的分散性得到强化，这同时会造成硅油乳状液稳定性下降。以下为消泡剂稳定性与白炭黑加入量之间的关系：

图2 消泡剂稳定性与白炭黑加入量之间的关系

从上图中可以看出当白炭黑加入量不断提升时消泡剂的稳定性也在不断上升，当白炭黑加入量超过7%时消泡剂的稳定性呈下降趋势，在综合分析后发现白炭黑含量为8%时可让消泡剂的稳定性以及消泡效率达到平衡。

2.乳化剂

在反应中添加乳化剂可以让产品的表面张力得到有效控制并且让产品表面强度得到提升，另外乳化剂还具备了增溶作用并能够促进体系分散。在乳化剂的存在下可按胶束机理生成乳胶粒，当乳胶颗粒数量提升时可促进聚合反应的进行从而提高反应效率[3]。以下为乳化剂不同配比条件下的消泡剂效果：

表1乳化剂不同配比条件下的消泡剂效果

从上表中可以看出当Span-80/Tween-80量比为3：1时乳化效果较为理想且消泡时间最快并不会造成产品变色，由于这种复合处理方式要保证乳化剂的HLB值为10，因此在实际过程中可将Span-80/Tw een-80量比调整为5:2更符合反应条件。

3.甲基硅油粘度

甲基硅油是消泡剂当中的重要组成部分，它的粘度属性关系到了消泡剂的整体性能，当粘度过小时可以让二甲基硅油迅速分散从而缩短消泡时间，但是抑制时间并不理想；若粘度过大时则可有效延长消泡时间但是也会造成溶解度上升从而降低消泡能力。经过分析得出消泡时间与二甲基硅油浓度关系，具体如下表所示。

表2甲基硅油粘度与消泡剂效果关系

从上表中可以明显看出当二甲基硅油用量增大时消泡时间以及抑泡时间也随之增大，结合水分散性以及离心稳定性来看二甲基硅油的用量应该控制在16%至17%之间，此时效果最为理想。

结语

在含氟聚醚有机硅消泡剂合成过程中需要对白炭黑用量、乳化剂比例以及二甲基硅油用量等进行控制另外还需要注意增稠剂的使用量，通过调节各组分用量来保证产品质量，提高产品的消泡效果。