固体超强酸催化异丁苯酰基化反应研究

乔志强，吕志果，陈 强

(青岛科技大学化工学院，山东青岛 266042)

固体超强酸作为一种新型催化剂已在异构化、烷基化、酰基化等有机反应中表现出良好的适用性。与传统的Lewis酸或质子酸相比，固体超强酸具有易分离，后处理操作简单，易再生，不腐蚀设备等优点［1-3］。在固体超强酸的研究应用中，研究者发现单一型固体超强酸的主要活性组分在反应中较易流失，但通过引入其他金属元素对载体进行改性制备成的复合型固体超强酸，可以提高其比表面积、改良机械强度，使活性四方相ZrO2更加稳定，从而提高催化剂的催化活性。

本文采用沉淀-浸渍法［4-7］制备了等一系列固体超强酸，将其用于催化异丁苯与氯代丙酰氯酰基化反应的研究，并引入Al对催化效果较好的催化剂进行改性，制备出了具有较高活性的固体超强酸，考察了催化剂用量、反应时间等因素对反应结果的影响，得到了较佳工艺条件，产物收率达到64.7%。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

ZrOCl2·8H2O、Al(NO3)3、氨水、H2SO4均为分析纯;异丁基苯、α-氯代丙酰氯，试剂纯。

GC-SP6800A型气相色谱仪;D/MAX-2500/PC型X射线衍射仪;ASAP-2020比表面积测定仪。

1.2 催化剂的制备

将一定量的金属盐ZrOCl2·8H2O，Al(NO3)3等溶于去离子水中，在搅拌中向体系逐滴滴加氨水溶液形成沉淀，pH在9～10停止滴加。过滤、用去离子水清洗滤饼，直到用0.1 mol/L的AgNO3检测无Cl－离子时为止。所得沉淀置于真空干燥箱内，110℃下烘24 h，然后取出研磨成粉。按15 mL/g的量用硫酸溶液浸渍12 h。将体系过滤，滤饼于110℃下干燥，然后置于马弗炉内一定温度下焙烧一定时间，制得成品催化剂。……