硫酸催化紫苏葶液相脱肟制高纯度紫苏醛

摘 要 研究了硫酸催化剂存在下紫苏葶脱肟制备紫苏醛的反应，反应的实质是紫苏葶与多聚甲醛在酸催化下的交换反应.考察了反应条件对紫苏葶转化率和紫苏醛产率的影响，研究结果表明，用硫酸作催化剂时，在硝基甲烷溶剂中，以2倍物质的量的多聚甲醛于60 ℃反应4 h，紫苏葶转化率可达约97%，紫苏醛的选择性为100%，为高纯度紫苏醛的合成提供了一条便捷的途径.

关键词 紫苏醛；紫苏葶；酸催化；脱肟；高纯度

中图分类号 O62351文献标识码 A文章编号 10002537（2014）03003204

紫苏醛天然存在于紫苏油、橘皮油以及柑橘类果实中，是天然紫苏油的特征香成分[1]，被FEMA认定GRAS（一般认为安全，FEMA № 3557），FDA批准食用[2].紫苏醛具有杀菌防腐作用，广泛应用于化妆品、药品和食品等的防腐杀菌[35] 并对一些癌症具有防治作用[6]；作为有机合成中间体，紫苏醛可用来合成医药、农药及抗菌杀虫等药物[710].紫苏醛可从天然精油中单离[11]或通过化学方法合成[1215]，但因其化学活泼性和热稳定性较差，通常难以获得高纯度的紫苏醛产品；然而，低含量（40%～50%）的天然紫苏醛或化学合成品均易定量肟化转化成紫苏葶，后者经重结晶提纯[1112]后可通过脱肟反应转化成相应的醛[1618].文献[16]探讨了质子酸催化紫苏葶的脱肟反应，但硝酸和盐酸都是挥发性无机酸，考虑到甲醛溶液的毒性，工业应用上也有其不足之处.而硫酸催化的紫苏葶脱肟反应，也能获得较好的紫苏醛产率，因此作者进一步考察了硫酸催化脱肟的反应条件，并尝……