超低压等离子喷涂YSZ涂层显微组织结构研究

杨震晓，倪立勇，戚鹏，马康智，杨杰，吴朝军

（航天材料及工艺研究所，北京100076）

超低压等离子喷涂技术（PS-PVD）是在低压等离子喷涂的基础上，通过进一步降低真空室压力以及大幅提高等离子喷枪功率，将粉末加热、加速并达到一定比例的气化，沉积形成涂层的过程。该技术结合了等离子喷涂技术与物理气相沉积的特征[1-2]。超低压等离子喷涂时，真空室动态压力可达1mbar以下，等离子射流直径达0.2～0.3m、长度达2m左右，将涂层材料充分蒸发并部分被气化，在等离子射流中出现了气-液两相[3-4]。该技术沉积效率高于物理气相沉积，涂层结构明显区别于传统等离子喷涂，为材料表面涂层制备提供了新的技术途径[5-6]。

本文采用超低压等离子喷涂技术制备了YSZ涂层，对涂层的显微组织结构进行了分析，对比了粘结层表面不同预处理对于YSZ涂层生长趋势的影响规律。

1 试验材料及方法

1.1 试验材料

采用Amdry 997、Metco 6700作为喷涂粉末，粉末粒径均为20～45μm，粉末形貌如图1所示。采用高温合金作为基体材料，喷涂前对基体进行除油+超声波清洗，然后喷砂处理。

图1 粉末形貌Fig.1 SEM micrograph of powder

图2 超低压等离子喷涂设备Fig.2 Facilities of LPPSTM Hybrid Technologies

1.2 涂层制备工艺

采用Sulzer Metco超低压等离子喷涂设备（LPPSTM Hybrid Technologies）制备MCrAlY粘结层和YSZ面层；粘结层厚度约40μm，面层厚度约100μm，预热温度为800～900℃，喷涂工艺参数见表1。

表1 MCrAlY粘结层和YSZ面层喷涂工艺参数Table 1 Parameters for MCrAlY coating sprayed by LPPS and YSZ coating sprayed by PS-PVD

1.3 涂层检测方法

采用荷兰FEI公司的Quanta FEG 650扫描电子显微镜观察涂层的显微组织结构以及涂层与基体的结合情况。

2 试验结果与分析

2.1 MCrAlY涂层的形貌

图3为低压等离子喷涂制备的MCrAlY涂层。由图3(a)可以看出，涂层较为致密，孔隙率为1.5%。由图3(b)可以看出，涂层呈明显的层状结构，粉末熔融状态良好，铺展较为充分。采用GB/T8642-2002测试MCrAlY涂层的结合强度，其结合强度高达83MPa，远高于传统大气等离子喷涂制备MCrAlY涂层。

图3 MCrAlY涂层形貌Fig.3 Microstructure of MCrAlY coating

2.2 YSZ涂层的形貌

图4为无粘结层基体超低压等离子喷涂YSZ涂层的形貌。从图4(b)可以看出，涂层表面呈“菜花”状，明显不同于传统等离子喷涂YSZ涂层的表面形态。从图4(c)和4(d)截面形貌可以看出，涂层呈现典型的柱状晶结构，类似于EB-PVD柱状晶YSZ涂层。涂层厚度均匀，柱状晶之间结合紧密，生长方向基本一致。在高倍下每个柱状晶呈现“羽毛”状结构。柱状晶结构可以提高热障涂层的应变容限，从而进一步延长热障涂层的使用寿命[7-8]。

图4 YSZ涂层的形貌（a），（b）为表面形貌；（c），（d）为截面形貌Fig.4 Microstructure of YSZ coating（a），（b）surface micrograph；（c），（d）cross sectional micrograph

2.3 粘结层表面状态对柱状晶生长形貌影响

图5为粘结层表面不同预处理后制备的YSZ涂层形貌。图5(b)、5(c)、5(d)所示涂层的粘结层分别经1500目砂纸研磨、100目砂粒喷砂以及24目砂粒喷砂处理。经1500目砂纸研磨后的粘结层粗糙度最低，所沉积的YSZ柱状晶生长越趋于一致。从图5(c)、5(d)可以看出，柱状晶表面形貌基本上与粘结层表面形貌紧密相关，粘结层表面粗糙度越大，柱状晶束生长方向越不一致。这是由于随着喷砂的砂粒越粗，粘结层的表面粗糙度增大，而柱状晶则始终是沿粘结层表面的法向生长，从而致使YSZ面层表现出不同的生长趋势。

图5 粘结层表面不同预处理后制备的YSZ涂层形貌（a）未处理；（b）1500目砂纸研磨；（c）100目砂粒喷砂处理；（d）24目砂粒喷砂处理Fig.5 SEM micrograph of YSZ coating with different pretreated adhesive layers（a）original；（b）roughed by 1500# sand paper；（c）blasted by 100# sand；（d）blasted by 24# sand

2.4 不同位置下YSZ涂层形貌

图6为同一试样在不同位置的YSZ涂层形貌。试样固定于圆筒夹具上进行旋转喷涂，可以在正面、侧面和背面均获得柱状晶的YSZ涂层，如图6(b)、6(c)、6(d)所示。正面上的YSZ涂层最为致密，涂层材料气化程度最好，而侧面和背面的YSZ涂层的未熔颗粒较多，而且与粘结层结合较差。侧面和背面的涂层截面呈现类似“麦穗”状，孔隙较多。这是由于试样随夹具均匀旋转，涂层材料在高能量的等离子射流的加热作用下，蒸发、气化、并沉积到试样的各个区域。在超低压状态下，涂层不存在“遮蔽效应”，可实现异型面涂层制备。

图6 同一试样在不同位置的YSZ涂层形貌Fig.6 SEM micrograph of YSZ coating from different positon

3 结论

（1）采用低压等离子喷涂制备的MCrAlY涂层致密，粉末熔融较为充分，孔隙率为1.5%，结合强度达83.2MPa。

（2）超低压等离子喷涂制备的涂层呈现典型的柱状晶结构，类似于EB-PVD柱状晶的YSZ涂层。粘结层表面粗糙度对柱状晶生长方向影响较大，表面粗糙度越小，柱状晶生长方向越趋于一致，基本沿法向生长。

（3）在超低压状态下，涂层不存在“遮蔽效应”，可实现异型面涂层制备。试样正面上的YSZ涂层最为致密，涂层材料气化程度最好，而侧面和背面的YSZ涂层的未熔颗粒较多，而且与粘结层结合较差。