保济口服液挥发油提取工艺研究

劳燕霞

(广州王老吉药业股份有限公司，广东 广州 510450)

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劳燕霞，工程师，研究方向：中药制剂工艺及质量研究；E-mail：2537606877@qq.com

保济口服液挥发油提取工艺研究

劳燕霞*

(广州王老吉药业股份有限公司，广东 广州 510450)

目的优选保济口服液挥发油的提取工艺。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，以挥发油得率为考察指标，以药料与水量比、浸泡温度、浸泡时间及提取时间为考察因素，运用正交试验优选工艺条件。结果提取时间与浸泡温度对挥发油提取的影响有统计学意义(P<0.000 1)，蒸溜前浸泡时间、药料与水量比对挥发油提取的影响无统计学意义(P>0.05)，最佳提取工艺为药料与水量比1∶1、浸泡温度60 ℃、浸泡时间1 h、提取2 h。结论优选出的提取工艺合理、可行。

保济口服液；挥发油；提取工艺；正交试验

保济口服液源于胃肠良药保济丸，具有解表，祛湿，和中等功效，用于暑湿感冒，治疗发热头痛，恶心呕吐，腹痛腹泻，胃肠不适，晕车晕船等症[1]。现代研究显示其能抑制小鼠小肠推进，抑制大鼠胃酸分泌，促进胃蛋白酶分泌，降低胃液酸度，对番泻叶所致小鼠腹泻有显著抑制作用[2]。临床治疗急性胃肠炎(食滞湿阻证)有明显疗效[3]，与抗感颗粒合用治疗儿童轮状病毒肠炎效果显著，且未发现不良反应[4]。该药为广州王老吉药业股份有限公司传统名优中成药保济丸的改剂型品种，组方为白芷、厚朴、木香、薄荷、广藿香、苍术、茯苓、葛根、神曲、化橘红等 16味中药，依照《中国药典》方中木香、薄荷、广藿香、苍术、化橘红等5味中药采用水蒸气蒸馏提取挥发油[1]。由于提取工艺受多种因素的影响，实际生产中挥发油收率常出现波动，影响产品质量。目前尚未见相关研究报道，因此，笔者结合生产实际情况，对保济口服液中木香等5味中药挥发油提取工艺进行探讨研究，以期优选出最佳工艺。

1 仪器与材料

YC-020实验型多功能提取罐(上海雅程仪器设备有限公司)；木香、薄荷、广藿香、苍术、化橘红饮片由本公司采购部提供，经本公司化验室主任张雪高级工程师鉴定为菊科植物木香AucklandialappaDecne.的干燥根、唇形科植物薄荷MenthahoplocalyxBriq.的干燥地上部分、唇形科植物广藿香Pogostemomcablin(Blanco)Benth.的干燥地上部分、菊科植物茅苍术AtractylodesLancea(Thunb.)或北苍术Atractylodeschinensis(DC.)Koidz.的干燥根茎、芸香科植物化州柚Citrusgrandis‘Tomentosa’或Citrusgrandis(L.)Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮，经检验符合《中国药典》2010版一部各中药饮片项下标准规定。

2 方法与结果

2.1 提取方法

根据处方比例取木香、薄荷、藿香、苍术、化橘红饮片约1 000 g，称定重量，至提取罐内，按预设的技术参数进行提取，在油水分离器分段收集挥发油，称定重量，计算收得率，平行3次实验。

2.2 正交试验

根据预试结果，并结合生产实际情况，以挥发油提取得率为考察指标，对药料与水量比、浸泡温度、浸泡时间、提取时间等因素，选用L9(34)正交试验进行优化。因素水平表见表1，正交试验设计及结果见表2，方差分析见表3。

由直观分析和方差分析结果可知，因素A提取时间与因素B浸泡温度对挥发油提取收得率有极显著的影响(P<0.000 1)，因素C药料与水量比及因素D浸泡时间无显著影响(P>0.05)。4个因素对挥发油提取收得率的影响顺序为：A>B>D>C，各因素不同水平对挥发油提取收得率的影响顺序为：A2>A3>A1、B3>B2>B1、C1>C2>C3、D1>D2>D3。综合以上分析，结合生产实际，确定最佳工艺条件为A2B3C1D1，即提取2 h，浸泡温度60 ℃，药料与水量比1∶1，浸泡时间1 h。

表1 保济口服液挥发油提取工艺正交试验因素水平表

表2 保济口服液挥发油提取工艺正交试验设计与结果

表3 方差分析表

2.3 验证实验与生产试验

为适应生产实际，取同批饮片，5倍试验量，对优选的工艺条件进行5批验证实验，挥发油提取得率分别是0.34%，0.32%，0.35%，0.33%，0.37%，平均为0.34%(RSD=5.62%)。随即进行3批生产试验，挥发油提取得率分别为0.37%，0.33%，0.35%，平均为0.34%。说明优选的工艺条件重现性好、可操作性强，可进行扩大生产。

3 讨论

在已有的挥发油提取工艺研究报道中，不论是单味中药还是复方制剂，多种中药的混合提取多采用挥发油测定器进行[5-7]，与实际生产普遍使用的多功能提取罐，在提取性能、技术参数控制性等有较大差异，筛选的工艺在大生产中适应性、可操作性较差，常常达不到预期效果。本实验的研究思路是基于常用多功能提取罐提取性能及技术特点进行的，优选的保济口服液挥发油最佳工艺条件为药料与水量比为1∶1，浸泡温度60 ℃，浸泡时间1 h，提取时间2 h。采用优化的工艺连续生产10批次，挥发油提取得率为：0.30%，0.32%，0.35%，0.38%，0.37%，0.33%，0.34%，0.29%，0.33%，0.32%，最高0.38%，最低0.29%，平均0.333%，RSD=8.5%；优化前10批次挥发油提取收得率为：0.10%，0.12%，0.14%，0.10%，0.17%，0.12%，0.13%，0.22%，0.14%，0.18%，最高0.22%，最低0.10%，平均0.14%，RSD=26.7%。结果表明优化后的工艺在实际生产中显著提高，并稳定了保济口服液挥发油提取得率，实际操作性强。

方差分析得知，提取时间对木香等5味中药挥发油提取的影响有统计学意义(P<0.000 1)，实际生产观察发现，提取2 h是挥发油提出量的高峰期(最大值)，此后挥发油量基本无增加，考虑成本控制，决定采用提取时间为2 h。另一因素浸泡温度对结果的影响亦有统计学意义(P<0.000 1)，笔者对常温、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃等不同温度浸泡进行考察(其他条件相同)，结果挥发油提取收得率为60 ℃>50 ℃>40 ℃>70 ℃>常温，说明一定程度温浸可以加快组织细胞膨胀，细胞间隙变大，加速细胞内外液态变换而利于挥发油的提取，而温度过高会导致挥发油挥发损失，单独实验与正交试验结果一致，显示60 ℃温浸提取收得率最高,为最佳工艺条件。本实验由于提取时采取了温浸，结果显示浸泡时间及药料与水量比不是影响该提取挥发油收得率的主要因素。

[1] 国家药典委员会.中国药典[S].2010年版第二增补本.北京：中国医药科技出版社，2013：63-64.

[2] 李多娇，王彦云，万素君，等.保济口服液对胃肠功能的影响[C].2006第六届中国药学会论文集.广州：第六届中国药学会学术年会，2006：4876-4878.

[3] 杜彦萍，黄可儿，张惠臣.保济口服液治疗急性胃肠炎的临床研究[J].中药新药与临床药理，2006，17(5)：379-380.

[4] 邵荣昌.抗感颗粒与保济口服液合用治疗儿童轮状病毒肠炎219例疗效观察[J].中国中西医结合儿科学，2009，1(6)：531-532.

[5] 施明毅，李建利，谢燕，等.正交试验法优选冠心康胶囊挥发油提取工艺条件[J].中药与临床，2012，3(5)：12-14.

[6] 张武标，王申东，王小洁，等.复方逍遥合剂药材中挥发油提取工艺研究[J].儿科药学杂志，2006,15(6)：51-52.

[7] 石金城，韦英杰，张小龙，等.正交试验优选化橘红挥发油的提取工艺[J].江苏药学与临床研究，2006,14(1)：62-63.

StudyonExtractionProcessofEssentialOilfromBaojiOralLiquid

LAOYanxia*

(GuangzhouWangLaoJiPharmecuetiCo.Ltd.,Guangzhou510450,China)

Objective：To optmise the extraction process of essential oil from Baoji oral liquid.MethodsThe essential oil was extracted by steam distillation.An orthogonal test design with L9(34)table was used to test the four main factors of the process,incluling the ratio of material to water,soaking temperature,soaking time and extraction time,taking the yield of essential oil as the index.ResultsThe results showed that the extracting time and soaking temperature has significant influence on extraction of essential oi1(P<0.000 1),the ratio of material to water and soaking time has less influence on it(P>0.05).The optmized extraction conditions were as follow：the ratio of material to water 1∶1,soaking at 60 ℃ water for 1 hours,and 2 hours distillation.ConclusionThis optmized extraction process is stable and workable.

Baoji oral liquid；Essential oil;Extraction process;Orthogonal design

10.13313/j.issn.1673-4890.2014.04.014

2013-12-23)