高检法,周 英
(新疆华泰重化工有限责任公司,新疆 乌鲁木齐 830019)
测定氨氮的方法很多,通常有钠氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐比色法、电极法、离子色谱法等。国内主要采用氨气敏电极法以及水杨酸比色法,纳氏试剂比色法等。
1.1.1 测量原理
在pH 值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
1.1.2 检测步骤
(1)用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
(2)使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触,有1个空气缓冲区。进样的体积由1个可视测量系统控制。
(3)与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
(4)通过鼓泡,混合水样和试剂。
(5)由测量系统自动控制反应时间。
(6)残液由蠕动泵排出。
(7)在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动校准和清洗。
1.2.1 测量原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425 nm 范围内测其吸光度,计算其含量[2]。
1.2.2 检测步骤
(1)水样预处理:取250 mL 水样,如氨氮含量较高,可取适量并加水至250 mL,使氨氮含量不超过2.5 mg,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH 值为7左右,加入0.25 g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200 mL 时,停止蒸馏,定容至250 mL。……