空气中甲醛污染物不同分光光度检测方法比较

2014-12-10 10:54刁文颖吴秀敏大连华信理化检测中心有限公司
化工管理 2014年6期
关键词:试药标准偏差丙酮

刁文颖 吴秀敏(大连华信理化检测中心有限公司)

甲醛是世界上潜在的致癌物质,被国家列为高度化学品,是健康的无形杀手,他是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,会对人的皮肤,呼吸道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。[1]据医学资料报到,气态甲醛的眼刺激阈为0.06mg/m3,嗅觉刺激阈为0.06~0.220.06mg/m3,上呼吸道刺激阈为0.12mg/m3,这类东西会在装修后慢慢释放到空气中,长此以往,对身体有很大的危害!主要会造成免疫功能异常,肝损伤及神经中枢系统收到影响,会造成胎儿畸形、白血病、慢性呼吸道疾病、女性功能性紊乱、极性精神抑郁症、鼻咽癌等疾病。所以要重视甲醛检测的方法研究,更好的控制甲醛的危害。

[3][4]【酚试剂比色法测定甲醛】

1、原理:空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。

2、检出限:0.004mg/m3

3、分析步骤:标准曲线的绘制

取10ml具塞比色管,用甲醛标准溶液制备标准系列

管号1 2 3 4 5 6 7 8 2.0 3.0 2.0标准溶液ml 00吸收液ml甲醛含量μl 5.0 0 0.10 4.9 0.1 0.2 4.8 0.2 0.4 4.6 0.4 0.6 4.4 0.6 0.8 4.2 0.8 1.0 4.0 1.0 1.5 3.5 1.5

各管中加入0.4ml1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,在波长630μm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。

4、试药:配制吸收液的酚试剂是进口品,相对成本费用很高。其他试药均为分析纯试剂即可。

4.1 酚试剂:进口药品

4.2 硫酸铁铵:分析纯

4.3 盐酸:分析纯

4.4 氢氧化钠:分析纯

4.5 碘化钾:分析纯

4.6 硫酸:分析纯

4.7 可溶性淀粉

4.8 甲醛标液10.00μg/ml

5、精密度与准确度:

经分析含甲醛2.96mg/l和3.55mg/l的两个统一样品,测定结果

7次2.99 3.56样品12 1次2.96 3.52 2次3.01 3.55 3次2.96 3.58 4次2.98 3.54 5次2.97 3.57 6次2.99 3.56

重复性标准偏差为0.018mg/l和0.020mg/l,重复性相对标准偏差为0.6%和0.6%。

【乙酰丙酮比色法测定甲醛】

1、原理:甲醛气体经水吸收后,在PH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。

2、检出限:0.002 mg/m3

3、分析步骤:标准曲线的绘制

取7支25ml比色管,按下表配制标准色列:

6管号甲醛(5.00μg/ml)ml甲醛μg 23 1 5 4 7.0 35.0 0 0 0 0.2 1.0 0.8 4.0 2.0 10.0 4.0 20.0 6.0 30.0

用水稀释定容到10.0 ml刻线,加0.25%乙酰丙酮溶液2.0 ml,混匀,置于沸水浴中加热3min,取出放冷至室温,用1cm吸收池,以水为参比,于波长413nm处测定吸光度。

4、试药:所有试药均为分析纯,乙酰丙酮需要蒸馏提纯即可。

4.1 乙酸铵:分析纯

4.2 冰乙酸:分析纯

4.3 乙酰丙酮:分析纯

4.4 盐酸:分析纯

4.5 氢氧化钠:分析纯

4.6 碘化钾:分析纯

4.7 碘酸钾:分析纯

4.8 硫代硫酸钠:分析纯

4.9 水溶性淀粉

4.10 甲醛标液:5.00μg/ml 5、精密度与准确度:

经分析含甲醛2.96mg/l和3.55mg/l的两个统一样品,测定结果

7次2.97 3.56样品12 1次2.99 3.54 2次2.99 3.53 3次2.97 3.56 4次2.96 3.55 5次2.94 3.53 6次2.98 3.54

重复性标准偏差为0.017mg/l和0.013mg/l,重复性相对标准偏差为0.6%和0.4%。

【结论】

采用两种分光光度法测定空气中甲醛,两种方法以同种样品进行比较,得出此两种方法的检出限,灵敏度,精密度准确度均符合方法要求。具体从检测成本,操作简易程度,样品处理等进行分析,对空气中甲醛此两种方法均适用,但是酚试剂比较昂贵,检测成本远远高于乙酰丙酮法,所以在允许范围内尽量采样乙酰丙酮法对样品进行分析。

[1]于慧芳,李心意,吕静,等.家具城室内空气污染现状调查.环境与健康,2000,17⑷:224-227

[2]陈建安,兰天水,杨文芳,等.旅店室内空气家去污染对从业人员健康影响的调查报告.现代预防医学,1997

[3]城乡建设环境保护部环境保护局编,环境检测分析法。北京:中国环境科学出版社,1986

[4]国家环境保护总局发布,室内环境空气质量检测技术规范。2004-12-09发布

[5]公共场所空气中甲醛测定方法 GB/T 18204.26-2000

[6]空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T 15516-1995

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