兰溪小萝卜生产中盐度与亚硝酸盐变化规律的研究

童秋法 鲍银堂 童永生

(浙江省兰溪市桃源食品有限公司,浙江兰溪 321100)

兰溪小萝卜生产中盐度与亚硝酸盐变化规律的研究

童秋法 鲍银堂 童永生

(浙江省兰溪市桃源食品有限公司,浙江兰溪 321100)

本实验针对企业生产实际,结合兰溪小萝卜生产企业的生产工序,对影响小萝卜质量的重要指标——盐度、酸度及亚硝酸盐含量进行了监控和评价,找到兰溪小萝卜合适的腌制方法,探讨了实现标准化生产的控制方法。

兰溪小萝卜 盐度 酸度 亚硝酸盐 变化

兰溪小萝卜是浙江省兰溪市的一个传统地方品种，品质优良，具有悠久的栽培历史。该品种萝卜皮色白净，表面光洁，肉质致密，皮薄，大小适中，营养丰富，含有大量的糖类，多种维生素，碳水化合物，粗纤维及蛋白质等，是理想的腌制加工用萝卜品种。成品色白、脆嫩、味美，适合食物结构变化潮流，成为市场上的抢手货。虽然兰溪小萝卜发展势头很好，但在生产过程中也存在着许多问题，严重制约兰溪小萝卜的发展，因此，如何掌握兰溪小萝卜生产工艺过程中各工艺参数的变化，优化和规范小萝卜生产工艺，解决小萝卜生产过程中出现的问题是兰溪小萝卜行业急需解决问题。

1 实验材料和仪器

1.1 实验材料

生产线上抽取的小萝卜及其渍液。

硝酸；乙醇；硝酸银；硫氰酸钾；硫酸铁铵；冰乙酸；亚铁氢化钾；乙酸锌；硼砂；对氨基苯磺酸；盐酸萘乙二胺；亚硝酸钠；所用试剂均为分析纯；水为蒸馏水。

1.2 实验仪器

TG328A(s)分析天平；721分光光度计；JYL-360九阳料理机；pH-2C型数字酸度计。

2 实验方法

2.1 氯化钠的测定

参照GB/T 12457-90食品中的测定方法，采用了容量法(铁铵矾指示剂法)测定小萝卜中氯化钠的含量，准确得出其盐度值。样品经处理、酸化后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。

2.1.1 试样的制备

称取约20g试样，精确至0.001g，于250mL锥形瓶中，加入100mL70℃热水。全部转移至250mL容量瓶中，取50mL试液，于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液，边猛烈摇动边加入30mL 0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液，用水稀释至刻度，在避光处放置5min。用快速定量滤纸过滤，弃去最初滤液10mL。

2.1.2 样品测定

取50.00mL滤液于250mL锥形瓶中，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液，边猛烈摇动边用0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V5)。

空白试验：用50mL水代替50.00mL滤液，加入滴定试样时消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液体积的二分之一，同上述步骤操作。记录空白试验消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V0)。

食品中氯化钠的含量以质量百分率表示，按下式计算：

式中：X1--食品中氯化钠的含量，质量百分率，%；V0--空白试验时消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V5--滴定试样时消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；K1--稀释倍数；m--试样的质量，g。计算结果精确至小数点后第二位。

2.2 酸度的测定

采用酸度计法(pH计)来测定

2.2.1 试样的制备

称取小萝卜200g，加入150mL蒸馏水，组织粉碎机粉碎至匀浆状态。

2.2.2 样品的测定

将电极插入试样中，调节“温度”旋钮与待测溶液温度一致。此时仪器所指pH值即为待测溶液的PH值，记录下测量值。

2.3 亚硝酸盐含量的测定

2.3.1 原理

样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量

2.3.2 标准曲线绘制

吸取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0，1.5，2.0，2.5ml亚硝酸钠标准使用液(相当于0，1，2，3，4，5，7.5，10，12.5μg亚硝酸钠)，分别置50ml比色管中。各加入0.4%对氨基苯磺酸2ml，混匀，静置5分钟后各加入1.0ml0.2%盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15分钟，用1cm比色杯，以零管调零，于538nm处测定吸光度 ，绘制标准曲线。

2.3.3 试样的制备

样品(2.5g)于烧杯中，加饱和NaB4O712.5ml，混匀，用70℃水约150ml全部洗入250容量瓶中，沸水浴15min，冷却。样液于容量瓶中，加K4Fe(CN)4液2.5ml，混匀，加乙酸锌2.5ml，混匀，加水定容至250ml刻度，放置30min，去上层脂肪，过滤于锥形瓶中，初滤液30ml弃去，滤液50ml于100ml容量瓶中，加0.4%对氨基苯磺酸2ml，混匀，静置5min，加0.2%盐酸萘乙二胺1ml，用水定容至刻度，混匀，静置15min显色液于1cm比色皿，用分光光度计，波长538nm，比色(同时作空白试验)

2.3.4 样品测定

吸取50ml样品提取液于100ml比色管中，按绘制标准曲线同样方法操作，于538nm处测吸光度，从标准曲线上查出测定用样液中亚硝酸钠的含量(μg/ml)，按以下公式计算：

式中：c ------ 测定用液中亚硝酸盐含量，μg/ml

m------ 样品质量，g

3 试验结果

3.1 小萝卜中NaCl含量的变化

如图1所示，在加工过程中不同批次小萝卜的含盐量变化较大。特别是腌制前期，由于食盐的分布不均造成萝卜个体含盐量的极大差异。同时研究发现，腌制三天后这种差异有趋同的趋势，经翻缸后这种差异仍然存在。另外，我们注意到小规模生产和大规模生产差异明显。

图1 小萝卜NaCl含量的变化

图2 小萝卜在生产中pH值的变化

图3 小萝卜生产过程中渍水pH值的变化

图4 亚硝酸盐含量变化图

3.2 小萝卜在生产中pH值的变化

如图2所示，在加工过程中不同批次小萝卜的pH值的变化的趋势明显，即随着时间的变化而降低。大规模生产较小规模生产更为稳定，其曲线的重现性更好。

3.3 小萝卜生产过程中渍液pH值的变化

总体来讲，渍液pH值的变化趋势与萝卜的pH值变化趋势相一致，但渍液pH值先于萝卜的pH值降低，最终二者趋于平衡。

3.4 小萝卜生产过程中亚硝酸盐含量的变化

如图4所示，腌制过程中小萝卜的亚硝酸盐含量在发酵刚刚开始的时候都处于上升趋势随后达到一个最高值，接着缓慢下降，最后下降到一个相对比较稳定的数值，达到平稳状态。从本实验来看，大规模生产的亚硝酸出峰时间比小规模生产的亚硝酸出峰时间靠前，前者的峰钝而宽，后者峰形较为尖锐，但两者强度相当，并于翻缸前后趋于稳定达到安全值范围内。

4 讨论

(1)由于第一次腌制食盐分布不均匀，客观上造成检测的偏差，但是由于腌制三天后产品含盐量趋于平稳，此时具备检测的必要性和可行性，建议将此时作为监测的控制点，需进一步积累数据以确定控制限。

(2)在腌制时由于食盐的分布不匀造成产品含盐量的较大波动，结合生产实际，建议采用规定浓度的食盐水泡制，既避免了二次腌制时造成的机械损伤又对最终产品的品质稳定提供可能，二次食盐水浓度有待于在实践中优化。

(3)产品在生产过程中的pH值的变化具有很强的规律性，适合用此指标监控产品的稳定性。一旦此指标出现重大偏差，则该批产品风险性增强。由于渍液中的pH值变化先于萝卜中pH值变化，说明检测该指标比检测萝卜更敏感、更具备现实可操作性，建议在生产全过程密切注意该指标的变化。

(4)亚硝酸盐的安全问题一直受到人们关注，是衡量产品质量的一个重要指标，通过本实验并综合分析国内外的有关资料，小萝卜在腌制36h~48h之间亚硝酸盐含量达到一个最高值，翻缸前后含量趋于稳定且达到安全值范围内。因此建议在以上两个时间段内设立控制点，使产品品质风险性降低。

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