HPLC法测定益胆胶囊中甘草酸的含量

朱福海

(安徽医科大学第二附属医院药学部，安徽合肥 230601)

益胆胶囊由郁金、金银花、白矾、甘草、硝石、滑石粉、玄参七味中药组成，具有行气散结、清热通淋的作用。用于胆结石、肾结石、膀胱结石、阻塞性黄疸、胆囊炎等病见湿热蕴结之证者。原质量标准中收载的含量测定为HPLC法测定绿原酸的含量，但绿原酸较不稳定，本文在原有标准的基础上采用HPLC法测定益胆胶囊中甘草酸的含量，并进行方法学验证，结果表明本方法简便，专属性强，准确，重复性好，可用于该制剂的质量控制［1－2］。

1 仪器与试药

1.1 试药 甘草酸铵对照品(中国食品药品检定研究院，批号110731－200205，供含量测定用);甲醇(色谱纯);水(重蒸水);其它试剂(分析纯)，益胆胶囊(批号:1207301、1207302、1207303)及阴性制剂均由合肥迪尔医药生物工程有限公司提供。

1.2 仪器 Agilent1100高效液相色谱仪;AD－2型百万分之一电子天平(美国PE公司);BS124S型万分之一电子天平(北京赛多利斯);DL－180J型超声清洗器(上海之信仪器)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相:甲醇 －0.2 mol·L－1醋酸铵溶液 － 冰醋酸(67∶33∶1);检测波长:250 nm;柱温:25℃;流量:1 mL·min－1［3－5］。在此条件下，甘草酸与其它组分能达到基线分离，系统适用性试验理论板数按甘草酸峰计算:n=4 569，不低于2 000。分离度:R=4.88(R ＞1.5)，符合药典规定。拖尾因子:T=0.99(0.95≤T≤1.05)，符合药典规定。供试品中甘草酸所对应的峰保留时间与对照品峰保留时间一致，而阴性空白无干扰。结果见图1。

2.2 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品约2.5 mg，精密称定，置25 mL量瓶中，用70%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得0.1036 g·L－1的甘草酸铵对照品溶液(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.020 7)。……