RP-HPLC法测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量

徐庆辉

(安徽省黄山市食品药品检验研究所，安徽黄山 245000)

香连胶囊由黄连(吴茱萸制)及木香提取加工制成，用于湿热痢疾，里急后重，腹痛泄泻;菌痢，肠炎。其中黄连清热燥湿，泻火解毒。用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，血热吐衄，目赤，牙痛，消渴，痈肿疔疮;外治湿疹，湿疮，耳道流脓。黄连主要成分为盐酸小檗碱，主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染、眼结膜炎、化脓性中耳炎等有效。我们以盐酸小檗碱为对照品，参照有关文献［1－10］，采用 HPLC法测定了香连胶囊中盐酸小檗碱含量，并以此作为质量控制指标，试验结果表明，该法简便快速，稳定可靠。

1 仪器与材料

1.1 仪器 高效液相色谱仪，日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪;SPD-10A紫外检测器;N2000色谱工作站;AB135-S十万分之一电子天平;ADVENTURER(AR1140)万分之一电子天平。

1.2 试药 盐酸小檗碱对照品:中国药品生物制品检定所，批号:110713－200911(供含量测定用，含量为86.8%);香连胶囊三批样品:由本公司提供，批号:201202016，201202018，201202020。乙腈为色谱纯，美国天地公司。

2 方法与结果

2.1 色谱条件系统适用性试验

2.1.1 色谱条件 色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(Shim －Pack VP －ODS，250 L ×4.6);流动相为0.05 mol·L－1磷酸二氢钾溶液 － 乙腈(50∶50，每1 000 mL流动相含十二烷基硫酸钠1.7 g);检测波长:在200～400 nm波长进行扫描对照品溶液，盐酸小檗碱的最大吸收波长在265 nm，选择其为检测波长;柱温:25 ℃，流速:1.0 mL·min－1。

2.1.2 系统适用性试验 在此条件下分别精密吸取下述对照品溶液、阴性对照溶液与供试品溶液各20 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见图1～3。可见分离良好，阴性对照无干扰，供试品溶液的盐酸小檗碱峰与相邻峰达到基线分离。……