顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量

王 发，王 莉，王嫦鹤，张秉华

(陕西省食品药品检验所，陕西西安 710061)

尼美舒利的化学名为4-硝基-2-苯氧基-苯甲磺酰胺，是一种非甾体抗炎药，可选择性抑制环氧合酶Ⅱ，具有显著的抗炎、镇痛和解热作用。临床上尼美舒利抗炎镇痛作用广泛，不仅能迅速缓解牙痛、月经痛、手术后疼痛等各种疼痛，而且能有效改善盆腔炎、耳炎、喉炎等有关症状，生物利用度高，是新一代的高选择性，强效，安全的抗炎止痛药［1-4］。根据厂家提供的相关资料，在尼美舒利的合成、纯化及精制过程中可能使用了正己烷，丙酮，甲醇，二氯甲烷，乙醇，甲苯，吡啶，正丁醇等有机溶剂。中国药典2010年版二部附录“残留溶剂测定法”项下残留溶剂及限度规定［5］，应对其进行检查控制。目前，BP2013、EP7.0和《中国药典》(2010年版)收有尼美舒利原料，但均未对残留溶剂进行检测，国家食品药品监督管理局进口药品标准JX20050229，只对甲醇，甲苯，正丁醇等3种有机溶剂的残留量进行了控制。关于尼美舒利原料药中残留溶剂的测定，国内有3篇文献［8-10］，最多对其中的7种残留溶剂进行了测定，但均未对正丁醇进行定性或定量控制。本实验参考部分文献方法［7-10］，建立了尼美舒利原料药中正己烷，丙酮，甲醇，二氯甲烷，乙醇，甲苯，吡啶，正丁醇的毛细管气相色谱测定方法，进行了方法学验证，结果表明该方法简便、准确，可以更好地用于其质量控制。

1 仪器与试药

1.1 仪器 安捷伦6890N气相色谱仪，氢火焰离子检测器，安捷伦G1888型自动顶空进样器，赛多利斯BBS-224S型电子分析天平。……