UPLC-MS/MS法测定奶粉中烟酸的含量

文∕郝 刚 俞蕴莉 顾炳仁

（1江苏省苏州市食品药品检验所；2江苏省苏州大学附属第二医院）

烟酸（Nicotinic Acid），又名尼克酸、维生素B3（或维生素PP），是人体必需的13 种维生素之一，具有促进细胞新陈代谢和扩张血管等功能，被广泛应用于医药、食品等领域。目前，市售的众多品牌奶粉中均将烟酸作为重要的营养成分进行添加。本试验基于超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术，采用多反应监测方式（MRM），建立了快速测定奶粉中烟酸含量的检测方法。

1 材料与方法

1.1 仪器

ACQUITY UPLC Xevo TQ-S三重四级杆液质联用仪，美国Waters公司；电喷雾离子源（ESI+）；Masslynx 4.1数据处理系统（Waters）；Thermo低温离心机；KQ-300DA型数控型超声波清洗器；MILLIPORE纯水仪；强阳离子交换（SCX）固相萃取柱（北京明尼克分析仪器设备中心）。

1.2 样品与试剂

烟酸对照品（批号201102，含量99.9%），购于中国食品药品检定研究院；乙酸铵，购于Sigmaaldrich公司；甲醇，色谱纯，购于Merk公司；氢氧化钠、盐酸、氯化钠等均为分析纯，购于国药试剂有限公司。试验用水为超纯水。试验所用样品均为市售奶粉。

1.3 UPLC 色谱条件

色谱柱：BEH-C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 µm）；流动相：A（含20 mmol/L乙酸铵的水溶液）∶B（甲醇）=20∶80（v/v）；柱温：30 ℃；进样盘温度：4 ℃；流速0.3 mL/min；进样量：1 µL。

1.4 质谱条件

电喷雾离子源；正离子扫描；毛细管电压4.0 kV；脱溶剂气温度：350 ℃；脱溶剂气体流量：800 L/h；锥孔气流量：150 L/h；碰撞气体为氩气，碰撞能18 eV；多反应检测模式（MRM）下，测定烟酸的检测离子对分别为：m/z 124→106和m/z 124→80。

1.5 标准溶液配制

精密称取烟酸对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1 mL置100 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀，作为烟酸对照品储备液（10 µg/mL），4 ℃避光保存。……