孙 健, 冯 睿, 胡 青, 于 泓, 张 甦, 方 琳, 诸艳蓉, 毛秀红, 季 申
(上海市食品药品检验所,上海201203)
聚酰胺固相萃取-HPLC法同时测定中药材中16种合成酸性色素
孙 健, 冯 睿, 胡 青, 于 泓, 张 甦, 方 琳, 诸艳蓉, 毛秀红, 季 申*
(上海市食品药品检验所,上海201203)
目的针对中药材及饮片染色现象,建立同时测定金橙Ⅰ、亮蓝G、亮蓝、柠檬黄、日落黄、亮黄、金橙Ⅱ、酸性橙10、赤藓红、酸性红73、苋菜红、酸性红18、诱惑红、曙红钠、羊毛绿、酸性黑1等16种合成酸性色素的HPLC检测方法。方法样品用甲醇-0.1%甲酸溶液提取后,再经聚酰胺固相萃取去除大部分基质干扰,采用Agilent ZORBAX C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-20 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,以二极管阵列检测器测定。结果在丹参、山茱萸、槐米、黄连四种基质中,这16种色素在50 ng/mL至50μg/mL范围内线性关系良好。其中前14种色素可定量,定量检测限为1.13~8.77 mg/kg,回收率为61.4%~112.0%,相对标准偏差为1.2%~5.4%。结论本方法适用范围广,已应用于实际样品测定。
聚酰胺固相萃取;高效液相色谱;中药材;酸性色素
近年来,中药材及其饮片非法染色现象时有发生。研究表明,合成色素具有不同程度的致敏性和致癌性[1],虽然其中有不少为允许使用的食用色素,但中药材监管规定,禁止添加任何合成色素。然而,由于色素品种众多,而且部分药材使用多种色素染色,现有国家药品检验方法难以囊括所有情况,因此须完善和补充以满足监管需要。目前文献报道的多种色素同时测定大多局限于食品领域[2-7],但中药材基质因其特殊性和复杂性,关于其染色的文献报道较少[8-11],而且大多仅适用于个别药材,前处理也以70%乙醇超声提取为主,HPLC基质干扰严重限制了方法的通用性。……