QuEChERS法与UPLC—MS/MS法对土壤中五种磺酰脲类除草剂的快速检测

彭西甜，夏虹，胡西洲，彭立军，祁志红，沈菁

摘要：建立了一种土壤中5种磺酰脲类除草剂高效、快速、灵敏的检测方法。土壤中的磺酰脲残留物（烟嘧磺隆、甲磺隆、绿磺隆、胺苯磺隆和苄嘧磺隆）采用缓冲盐改进的QuEChERS法提取，乙腈提取液经浓缩、甲醇/水 （1/1，V/V）混合溶剂定容后进入超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）进行分析。在优化好的色谱和质谱条件下，对基质效应进行了考察，结果表明，所有分析物体现了明显的基质减弱效应，采用基质匹配的校准曲线进行定量分析。在0.2～100.0 μg/kg内，5种磺酰脲除草剂线性方程的R2大于0.996 9，定量限为0.07～0.10 μg/kg。在低、中、高3种添加浓度的回收率为75.9%～94.0%，日内日间相对标准偏差小于11.5%，表明所建立的方法在土壤中磺酰脲除草剂的检测上具有潜在的应用前景。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法; 磺酰脲除草剂;多残留;QuEChERS法;土壤

中图分类号：O657.7+2        文献标识码：A        文章编号：0439-8114（2014）23-5843-05

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2014.23.056

在现代农业生产中，农药被广泛大量地使用，大大降低了害虫、杂草和真菌性病害等对农作物产量和质量的影响，为解决粮食问题做出了巨大的贡献。然而农药的大面积、高剂量、多种类的使用也造成了农产品以及环境水和土壤中的农药残留，给人类的健康造成了严重的威胁[1]。磺酰脲类农药是一类新型的高效除草剂，其用量通常在100 g/hm2以下，已广泛用于禾谷类作物防除阔叶杂草以及某些禾本科杂草[2]。一般来说，这类除草剂在环境中的残留量很低。因此，为了监测土壤中痕量的磺酰脲类残留物，发展高效、高选择性和高灵敏的分析方法是非常有必要的。……