罗 艳,丛海霞,赵中奇,胡伟青,周 伟,何淑华
中国科学院 上海应用物理研究所,上海 201800
ICP-AES中多重谱线拟合(MSF)扣除光谱干扰法在Th、U测定中的应用
罗 艳,丛海霞,赵中奇,胡伟青,周 伟*,何淑华
中国科学院 上海应用物理研究所,上海 201800
多元光谱拟合(MSF)校正法是一种新的校正多种基体干扰的方法。本工作采用 MSF法,有效地校正了大量U基体对微量Th的干扰及大量Th基体对微量U的光谱干扰。对ρ(U)/ρ(Th)=200∶0.1~200∶1.0和ρ(Th)/ρ(U)=200∶0.1~200∶1.0的模拟样品进行测定,在Th波长401.913nm下,200mg/L U中0.1~1.0mg/L Th测定的测量误差为0.33%~4.13%,在U波长409.014nm下,200mg/L Th中0.1~1.0mg/L U测定的测量误差为4%~10%,得到较为满意的测定结果。
ICP-AES;基体效应;多元光谱拟合;Th;U
在钍铀燃料循环的后处理流程的研究中,经常会分析大量Th中的U,以及大量U中的Th,Th和U的谱线都比较复杂,采用原子发射光谱法将产生严重的光谱干扰[1-3]。因此,必须预先将样品进行分离纯化,消除Th、U的干扰。
多元光谱拟合(MSF)校正法是一种用于校正光谱干扰的有效方法。MSF 校正法是一种多变量方法,在多个波长记录信号响应值,利用多元线性回归和最小二乘法进行数学处理,从而区分出分析信号、干扰信号以及背景值,有效地用于电感耦合等离子体(ICP)的光谱信息校正光谱干扰,改善方法精密度和检出限[4]。
Ivaldi等[5]用MSF 法测定了钨钼基体中的In,对24个元素的研究表明,MSF 法得到的检出限比峰高法改善了2~5倍。陈维青等[6]用多重谱线拟合(MSF)扣除光谱干扰法测定钢铁中磷,每1个钢铁标样溶液重复10次,存在严重光谱干扰的P 213nm 谱线采用MSF校正后测定精密度和检出限最好,比不存在光谱干扰的常用P 178nm谱线精密度高5倍,相对标准偏差(sr)在2%以内,检出限也比常用 P 178nm 谱线的小10倍。……