液体检材中Y-羟基丁酸衍生化GC/MS定性分析方法的优化*

王蔚昕，张瑞瑛，黄 星

（1.公安部物证鉴定中心，北京100038；2.首都师范大学，北京100037）

Y-羟基丁酸（GHB）具有强烈的镇静作用和健忘效果，并能刺激人体分泌荷尔蒙素、增加欣快感，且其无色无味，很容易加入到饮料中而不被发觉，因此，GHB 往往与性犯罪联系在一起，在娱乐场所被滥用[1,2]。GHB 目前在美国已被作为“俱乐部药物”实行管制，在新加坡列为A 类管制药物，我国已经于2007年将GHB 列为一类精神管制药物，可见GHB 的滥用已引起各国的高度重视并给予了严格的管控。我国贩卖GHB 或利用GHB 作为迷奸药进行抢劫强奸的案件呈逐年上升趋势，对社会造成的危害日渐严重，GHB 的实验室检验要求也随之增多。目前，国内外法庭科学实验室多采用将GHB 衍生化后用GC/MS 进行定性分析，但缺少液态检材基质及前体物质Y-丁内酯（GBL）对GHB 定性结果影响的系统研究。本研究基于柱前衍生化GC/MS 分析方法，考察了pH 值对GHB 稳定性与提取效率的影响、衍生化条件及复杂液态基质对GHB 色谱行为的影响、前体物质GBL 对GHB 检验结果的影响，优化了样品前处理方法及色谱条件。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱/ 质谱联用仪（GC/MS，岛津QP-2010）,配有电子轰击源。

1mg·mL-1GHB 标准品甲醇液（Cerilliant）；衍生化试剂双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA），含有1%三甲基硅烷（TMCS）（Supelco）；乙腈（Merck）为高效液相色谱级；乙酸乙酯、丙酮、HCl、NaCl、磷酸盐等均为国产分析纯。4 种饮料样品购于当地超市，分别为碳酸饮料-雪碧、果汁饮料-“统一”牌橙汁、茶饮料-“统一”牌绿茶和酒精饮料-“燕京”罐装10P 特制啤酒。

1.2 样品前处理方法

分别取添加了GHB 标准物质的饮料样品500μL 置于具塞离心试管中，测定样品溶液pH值。……