真丝(缂丝)织物的三防整理

李 璐，王世雄，卢神州，邢铁玲，谢晴容

(1.苏州大学纺织与服装工程学院，江苏 苏州 215021；2.苏州工业园区仁和织绣工艺品有限公司，江苏 苏州 215122)

真丝(缂丝)织物的三防整理

李 璐1，王世雄1，卢神州1，邢铁玲1，谢晴容2

(1.苏州大学纺织与服装工程学院，江苏 苏州 215021；2.苏州工业园区仁和织绣工艺品有限公司，江苏 苏州 215122)

采用AG-E081整理剂(C6整理剂)和AG-7600整理剂(C8整理剂)对真丝(缂丝)进行三防整理，探讨其工艺参数与工艺流程。其中C6整理剂整理后真丝(缂丝)织物的防水等级可达100分、防油等级2级、防污等级5级、水接触角可达155.5°。最佳整理工艺为：整理剂质量浓度20 g/L；预烘温度120 ℃，时间5 min；焙烘温度155 ℃，时间2 min。C8整理剂整理后真丝(缂丝)织物的防水等级可达100分、防油等级7级、防污等级5级、水接触角可达158°。最佳整理工艺为：整理剂质量浓度10 g/L；预烘温度120 ℃，时间5 min；焙烘温度155℃，时间2 min。

真丝；缂丝；防水；防油；防污

随着生活水平的日益提高与社会科技的不断进步，人们已经不满足于普通的纺织品面料，希望获得更多不同性能、多重复合性能的功能性材料。经过防水拒油防污整理的纺织品在日常生活中有着极其广泛的实际意义[1]。例如经过防水防油整理的桌布，可在很大程度上避免用餐过程中对桌布造成的污染[2]。真丝作为高档的纺织面料，将其进行三防整理可为广大真丝消费者带来极大的便利。而缂丝又是真丝的一种艺术用存在方式，因其精湛的技法和超越一般织物的优越性，织造过程极其细致，具有极高的收藏价值，并被誉为“东方艺术的瑰宝”，“织中之圣”[3]。2006年5月20日，缂丝更是被列为世界非物质文化遗产目录，成为苏州吴文化的一张重要名片，体现出苏州文化的独特魅力[4]。对缂丝进行三防整理，可使缂丝产品在使用过程中能防污，不会被水性污垢和油性污垢所润湿造成沾污，也不会因静电吸附干的尘埃或微粒于纤维或织物的表面，大大降低使用过程中的洗涤次数[5]，为缂丝工艺品打开更为广阔的市场。

本文选用两种含氟三防整理剂AG-E081整理剂(C6整理剂)和AG-7600

整理剂(C8整理剂)对真丝(缂丝)进行三防整理，其中AG-E081为不含PFOA的环保含氟整理剂[6]。探讨真丝(缂丝)织物的三防整理最佳工艺，并比较C6和C8整理剂的应用性能。

1 实验材料与方法

1.1 材料与主要试剂和仪器

材料：真丝(缂丝)(苏州工业园区仁和织绣工艺品有限公司提供)

试剂：C6整理剂和C8整理剂(购自常州欧美达化工科技有限公司)；石蜡油、正十六烷和正十四烷(购买于上海强顺化学试剂有限公司)；正十二烷和正癸烷(Fluka进口分装，购买于上海化学试剂站分装厂)；正庚烷(购买于上海凌峰化学试剂有限公司)；海天酱油。

仪器：Y(B)8B型织物沾水度测试仪(温州市大荣纺织仪器有限公司)；DHG-9141A型电热恒温干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)；R-3型自动定型烘干机(上海皇巨仪表有限公司)；PADPBD型立式小轧车(海皇巨仪表有限公司)；FA25型高剪切分散乳(上海弗鲁克流体机械制造有限公司)；PHS-3C型pH计(上海仪电科学仪器股份有限公司)；ZB-0.10/7型微型空气压缩机(上海捷豹压缩机制造有限公司丹崖分公司)；JY5002型电子天平(上海良平仪器仪表有限公司)；移液枪(Dragon Laboratory Instruments Limited)；OCA20型接触角测试仪(德国Data physics公司)。

1.2 实验方法

本文主要采用单因素试验法：以接触角以及防水防油防污等级为考核指标来判断三防效果。分别对整理剂浓度、整理的预烘和焙烘时间、整理液pH、焙烘温度等工艺条件进行单因素试验。

剪取5 cm×5 cm真丝(缂丝)织物(浴比1:100)，和所需质量的C8整理剂或C6整理剂一并置于干净烧杯中，加入一定量的蒸馏水以及FSO(整理剂质量的20%)和吐温60(整理剂质量的30%)，并调节pH值至特定数值，用高剪切分散乳化机充分乳化，大约乳化20～30min，使C8整理剂或C6整理剂得到充分的乳化，得到三防整理液的均匀乳化液[7]。将剪取的真丝(缂丝)织物完全浸渍在三防整理液中，用玻璃棒搅拌，搅拌一定时间后，利用气压立式轧车进行一浸一轧处理，调节轧车的压力织物的轧余率大约为80%。然后将处理过的织物进行预烘处理5 min，然后在较高的温度下进行焙烘处理一定时间[8-12]。

1.3 测试方法及标准

1.3.1 防水等级测试

织物的拒水等级按照AATCC 22-1977测试方法，将试样与标准图片进行对照，评定拒水级别[13]，评级标准为：

100分，表面无粘着的水珠或被润湿的现象；

90分，表面轻度无规则的粘着的水珠或被润湿的现象；

80分，表面在喷着点处被润湿；

70分，整个表面受到部分润湿；

50分，整个表面皿受到全部润湿；

0分，正反面均全部润湿。

1.3.2 防油等级测试

织物的拒油等级按照AATCC118-2002方法配制一系列标准液进行测试。从1级标准液开始测试，将液滴滴在织物表面，观察液滴30 s±2 s时间内是否润湿，如果没有出现润湿现象，再用高一级的标准液进行测试。重复以上操作，直到织物在30 s±2 s时间内出现明显的润湿。测试中若有3滴或更多滴没有出现润湿现象，表示通过这个级别；反之表示没有通过这个级别[14]。各种标准液相对应的拒油等级表1所示。

表1 防油等级标准测试液

注a：体积比。

1.3.3 防污等级测试

织物的防污等级按照《GB/T 30159.1-2013》中静态测试法进行测试和评级。评级标准为：观察液态污物在试样表面的状态，根据表1中给出的级数对每处液滴进行评级，如果介于两极之间，记录半级，例如3-4级。同一试样中如果有两处或三处级数相同，则以该级数作为该试样的级数；如果3处级数均不相同，则以中间值作为该试样的级数[15]。各沾污等级及对应的沾污状态见表2。

表2 沾污等级

2 结果与讨论

2.1 最佳工艺条件

2.1.1 整理剂质量浓度与接触角关系

图1所示为C6整理剂质量浓度与织物接触角关系。从图1中可以看出采用不同质量浓度的C6整理剂处理后织物均有较好的防水性能，随着C6整理剂质量浓度的增加，织物的接触角也在不断增加，当质量浓度处为20 ～30 g/L时，

图1 C6整理剂质量浓度与接触角关系

接触角变化趋于稳定。这是因为经过C6整理剂整理后，整理剂已经完全包裹了织物表面，达到了饱和状态，再继续增加整理剂的浓度，其防水性能也不会得到显著提升，反而会增加整理成本，而且整理剂浓度高，整理后织物在高温焙烘的过程中黄变明显。故选择20 g/L作为较佳质量浓度。

图2为C8整理剂质量浓度与织物接触角关系。从图2中可以看出采用不同质量浓度的C8整理剂整理后的织物均有较好的防水性能，而且整理后织物的水接触角也随C8整理剂质量浓度的增加而增加，，当浓度为10～14 g/L时，织物的接触角不再增加。这是因为经过C6整理剂整理后，整理剂已经完全包裹了织物表面，达到了饱和状态，再继续增加整理剂的浓度，其防水性能也不会得到显著提升，反而会增加整理成本，而且整理剂浓度高，整理后织物在高温焙烘的过程中黄变明显。故选择10 g/L作为较佳质量浓度。

图2 C8整理剂质量浓度与接触角关系

2.1.2 整理液pH与接触角关系

整理剂C6整理剂和C8整理剂均属弱阳离子整理剂，因此有必要探讨整理液pH值对防水拒油防污效果的影响[8]。

图3 整理液pH与接触角关系

从图3中可以看出，pH值对整理效果有一定的影响，经酸性整理液处理过的织物具有较好的三防性能，并且整理后织物水接触角的大小与整理液pH成反比。这是由于pH值对防水防油乳液的稳定性有很大的影响，pH值太大或太小，都会由于电解质的存在而破坏乳液的稳定性[8]。故选择在弱酸性环境中进行整理，而且真丝(缂丝)织物为蛋白质纤维，弱酸性整理液可避免强酸对蛋白质造成的损伤。

2.1.3 预烘温度与接触角关系

真丝(缂丝)织物在经整理液处理之后需要先经预烘再焙烘的过程。在预烘过程中需要选择合适的温度与时间，温度过低则消耗时间过长，成本增加。由于真丝(缂丝)织物是蛋白质纤维，温度过高会损伤纤维，影响真丝(缂丝)织物的强度与色泽。

表3 整理剂预烘温度与接触角关系

经不同预烘温度处理5min、焙烘后织物的接触角如表3所示，预烘温度对接触角的影响较大，当预烘时间一定时，预烘温度过高或过低都会造成处理效果不佳。温度过低会导致织物较早地进入焙烘程序，但却尚未完全干燥，有残留水分；温度过高则导致真丝(缂丝)织物内的水分在尚未完全蒸发的情况下，整理剂高分子提前交联成膜，而随着预烘的继续，织物内的水蒸气冲破交联薄膜，从而影响防水拒油防污性能。故选择其中效果最佳的120°C为预烘温度。

2.1.4 焙烘温度与接触角关系

图4展示了整理剂焙烘温度与织物接触角关系。如图4所示，随着焙烘温度的不断上升，接触角显著增大，但由于真丝(缂丝)织物是蛋白质纤维，如果经过高温处理，既会影响丝织物的色泽又会损伤纤维[15]，导致纤维强度下降。故应尽可能地选择“较低”的高温来进行焙烘处理。故此处选择155°C作为焙烘处理温度，而且在155°C下织物的防水效果已经达到了超疏水[16]。

图4 整理剂焙烘温度与接触角

2.1.5 焙烘时间与接触角关系

图5描述了整理剂焙烘时间与织物接触角关系。从图5中可以看出，随着焙烘时间的不断延长，处理织物的水接触角不断增加，这是由于较长时间的处理有利于C8和C6整理剂的交联，但考虑到高温长时间处理会影响织物的色泽和形态[11]，故选择2min作为焙烘时间。

图5 整理剂焙烘时间与接触角的关系

2.2 三防整理效果

根据以上获得的最佳工艺条件处理真丝(缂丝)织物，并根据《AATCC 22-1977》(防水等级测试)，《AATCC118-2002》(防油等级测试)，《GB/T 30159.1-2013》(仅采用静态测试法)(防污等级测试)进行性能评级。结果见表4：

表4 整理剂整理前后织物的三防效果

由表4可以明显地看出整理后织物三防效果得到明显提高，其中C6和C8的防水等级均可以达到100分；C6的防油等级可以达到2级，C8防油等级可以达到7级；C6和C8的防污等级均可以达到5级。且采用最佳工艺处理织物的表面均可以达到超疏水效果。

3 结论

经过C6和C8整理剂整理后，真丝(缂丝)织物的三防效果有所提高。其中，当C6的质量浓度20g/L；预烘温度120℃，时间5min；焙烘温度155℃，时间2min时，真丝(缂丝)的防水等级可达100分、防油等级2级，防污等级5级。水在整理后织物表面的接触角可达155.5°。

当C8整理剂的浓度10g/L；预烘温度120℃，时间5min；焙烘温度155℃，时间2min时，真丝(缂丝)织物的防水等级可达100分、防油等级7级，防污等级5级。水在整理后织物表面的接触角可达158°。

关于C6整理剂与C8整理剂的性能差异，无论是综合实验，还是单因素实验中的任何一组实验，都表明C8整理剂的整理效果优于C6整理剂。但在单因素实验—焙烘温度与接触角的关系中，也表明C8整理剂的某些工艺流程、参数要求比C6整理剂更高。故虽然长碳链碳氟化合物有着较短链碳氟化合物更复杂的加工工艺和更严重的环保问题，但目前已开发并应用于市场的其他整理剂均无法达到它的优越性能。因此，想要获得更为环保的试剂，更加优越的性能，更加合理的工艺，需要研究人员的继续努力和不断探索。

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江苏省基础研究计划(自然科学基金)(BK20151242)

2015-08-10