挤压铸造Al-5.0Cu-0.6Mn-1.0Fe-1.0Ni 合金的高温力学性能

娄照辉，张卫文，罗 执，郑成坤，孟凡生

(华南理工大学 机械与汽车工程学院，广州 510640)

铸造耐热铝合金具有导热性好和密度低等优点，广泛应用于航空及军工发动机零件、汽车耐热零部件等[1-3]。随着人们环保和资源意识的增强，以及发动机效率的不断提高，对铝合金的耐热性能提出了更高的要求[4-5]。合金化是提高铸造耐热铝合金性能最重要的手段之一[6]。这类合金中常常加入如Ni[7-8]、RE[9]、Zr[10]]等大量稀贵金属，它们一方面固溶于基体，增强原子间结合力，提高再结晶温度。另一方面形成热稳 定性好的第二相，阻碍晶界滑动，提高高温力学性能。但添加稀贵合金元素往往导致合金成本的大幅度上升，不利于合金的推广应用。

Fe元素在铝合金中的溶解度非常小，常常与其他元素结合形成金属间化合物，即富铁相。Fe在铝合金中常常形成针状的β-Fe (Al5FeSi、Al7Cu2Fe)，既硬又脆，对铝合金的延展性和铸造性能产生不利影响[11]，因此，高强韧铸造铝合金对其中杂质Fe的含量要求很低。如在206合金系列中，为了确保合金的性能，合金中的最大含铁量一般控制在0.15%(质量分数)以 下[12]。但是，大部分富铁相具有很好的热稳定性，控制恰当能显著提高铝合金的高温性能。近年来，国内外学者针对Fe元素对铸造铝合金耐热性能影响方面开展了大量研究。ASGHAR等[13]研究了Al-Si合金中Fe、Ni同时加入对其性能的影响，发现Fe、Ni在AlSi12合金中会形成三维网络状化合物，能承载更多应力，提高合金的室温、高温强度及蠕变强度。LI等[9]研究了RE、Fe、Mn同时加入A390合金对其组织和性能的影响，发现RE、Fe、Mn加入到Al-Si合金中会形成α-Al(Mn,Fe)-Si等形貌良好分布弥散的复杂富铁相，使A390高温强度提升25%。武玉英等[14]研究了Al-Si-Fe-Cu-Mn-Ni合金中富铁相形貌对合金高温强度的影响，发现针片状富铁相对合金高温强度的提高较小，而鱼骨状和块状富铁相对合金高温强度提升明显。WANG等[15]也认为汉字状的富铁相将有利于Al-Si合金高温力学性能的提高。总之，关于富铁相对铝合金耐热性能的研究主要集中在重力铸造Al-Si合金。

挤压铸造作为一种较为先进的高效近净成形技术，融铸造和锻造的工艺特点为一体，使液态金属在高压作用下凝固成形，可使粗大相破碎，获得致密均匀的组织[16]，目前已成为开发高性能铸造铝合金零件的一种重要手段。针对挤压铸造Al-Cu合金，目前的研究主要集中在常温组织与力学性能方面[17-19]。此外，压力下凝固可以改善合金中富铁相的形貌，在确保Al-Cu-Mn合金常温力学性能的基础上，可扩大铁元素的允许含量[20]。关于富铁相对铸造Al-Cu合金耐热性能影响的研究还很少，特别是通过特殊铸造工艺改变第二相形貌及分布来提高铸造Al-Cu合金耐热性能这方面的研究还鲜见报道。为充分发挥富铁相对合金耐热性的有利作用，本文作者以一种成分简单、具有较高Fe含量的Al-5.0Cu-0.6Mn合金为研究对象，重点研究了挤压压力对合金高温力学性能的影响，为进一步开发高Fe含量的挤压铸造耐热Al-Cu合金奠定基础。

1 实验

试验所用原材料为：纯度为99.8%的铝锭、Al-50Cu、Al-10Ni、Al-10Mn、Al-8.2Fe(质量分数)中间合金。在坩埚电阻炉中进行合金熔炼，采用商业固体精炼剂精炼，除气和除渣后，于710 ℃左右进行浇注。合金光谱分析后的主要化学成分如表1所列。

表1 合金的主要化学成分 Table1 Chemical composition of alloy (mass fraction,%)

挤压铸造试验在1000 kN四柱液压机上进行直接挤压，模具材料为H13钢，采用石墨机油润滑，模具预热温度约250 ℃，挤压力分别为0、75 MPa，挤压速度为10~18 mm/s，保压时间30 s。获得的铸锭尺寸为d 68 mm×65 mm。T7热处理工艺为(530±5) ℃固溶5 h，升温至(540±5) ℃固溶7 h，90 ℃水淬，然后在(215±5) ℃时效16 h，空冷。在铸件同半径的周边截取d 5 mm的标准拉伸试样，在SANS CMT5105 微机控制万能材料试验机上进行拉伸力学性能测试，高温拉伸参照国标GB/T 4338—2006，拉伸速度为1 mm/min，每个测量结果为3个试样的平均值。在拉伸试样夹头部位末端的相同位置截取金相试样，抛光后采用的腐蚀剂为1 mL HF+16 mL HNO3+3 g CrO3+83 mL H2O 溶液，在LEICA/DMI 5000M 金相显微镜上进行微观组织观察，电解腐蚀采用的腐蚀剂为氟硼酸溶液(15 mL HBF3+200 mL H2O)，电压为20 V，在LEICA/DMI 5000M 金相显微镜上观察合金晶粒大小。在显微硬度机上测量α(Al)基体的显微硬度，载荷为0.098 N，加载时间为15 s，每个测量结果是10个点的平均值。深腐蚀样品制备时，先将抛光后的金相样品倒置于含有碘的甲醇溶液中(0.1 g/mL)，浸泡大约2~3 h后，取出后用清水冲掉表层，用超声波和酒精清洗。深腐蚀样品观察和拉伸断口分析在Nova Nano SEM 430 扫描电子显微镜上进行。在JEM-2010透射电镜下分析了α(Al)基体中的第二相。采用EPMA-1600波谱仪分析了不同挤压压力下铸态合金α(Al)基体中Fe、Ni、Mn和Cu 的成分。采用Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪对合金进行了相分析。

2 实验结果

2.1 合金的力学性能

图1 不同挤压压力下合金在不同温度下的力学性能 Fig.1 Mechanical properties of alloys squeezed at different pressures and different temperatures

0和75 MPa挤压压力下T7处理态的合金在室温、200、250和300 ℃下的拉伸力学性能如图1所示。从图1中可以看出，重力铸造和挤压铸造条件下，合 金的屈服强度、抗拉强度都随温度的升高而降低，而合金的伸长率随温度的升高而增加。同时，75 MPa压力下的合金相比于0 MPa压力的合金，每个温度下的屈服强度、抗拉强度、伸长率都有所提升，但屈服强度和抗拉强度的增加值随温度的升高而减少。如室温下合金的屈服强度增加值为22 MPa，抗拉强度的增加值约为30 MPa；200 ℃时，合金的屈服强度增加值约为18 MPa，抗拉强度的增加值约为9 MPa；250℃时，合金的屈服强度增加值约为10 MPa，抗拉强度的增加值约为8 MPa；300 ℃时，合金的屈服强度增加值约为4 MPa，抗拉强度的增加值约为5 MPa。75 MPa压力下合金的伸长率相比于0 MPa压力下合金的，不同温度下的合金伸长率增加值相差不大，为5.5%~ 7.5%。

2.2 合金的显微组织

0和75 MPa挤压压力下铸态合金的显微组织如图2所示。从图2可以看到，铸态合金的显微组织主要由α(Al)枝晶及分布在枝晶之间的各种第二相组成。由图2(a)可以看出，0 MPa压力下，合金中有很多缩松。而75 MPa压力下，合金中的缩松基本消除，二次枝晶间距细化。从图2(c)和(d)的合金电解腐蚀形貌可以看出，75 MPa挤压压力的合金晶粒明显小于0 MPa挤压压力的合金。

图3所示为不同挤压压力下T7热处理态合金的第二相形貌。从图3(a)可以清楚地看出第二相的形貌特征，这些第二相包括白色的针状相A、白色块状相B及灰色块状相C。表2所列为这3个相的能谱分析结果，图4所示为图3(a)中合金的X射线衍射分析结果，结合相关文献可以判定白色的针状相A及白色块状相B均为Al7Cu2Fe[21]，灰色块状相C相为Al9FeNi[22]。从图3(a)和(b)可以看出，0 MPa挤压压力的合金中，Al7Cu2Fe相呈粗大块状或针状分布，Al9FeNi相呈粗大块状分布。75 MPa挤压压力下，合金中的针状Al7Cu2Fe相大为减少，更多的变为短杆状，且块状的Al7Cu2Fe和Al9FeNi相更为细小弥散。图3(c)和(d)所示为合金深腐蚀后的富铁相立体形貌，从图中可以看出，0 MPa挤压压力时，合金中Al7Cu2Fe相实际上呈现粗大的板片状，Al9FeNi相呈三维联通的骨骼状；而75 MPa挤压压力下，合金中的板片状富铁相消失，所有的第二相皆为三维联通的骨骼状，且尺寸减小。

图2 不同挤压压力合金的铸态显微组织 Fig.2 Microstructures of as-cast alloys squeezed at different applied pressures: (a) 0 MPa; (b) 75 MPa; (c) 0 MPa,electrolytic etching; (d) 75 MPa,electrolytic etching

图3 不同挤压压力下T7热处理态合金的第二相形貌 Fig.3 Morphologies of T7 heat-treated alloys squeezed at different applied pressures: (a) 0 MPa; (b)75 MPa; (c) 0 MPa,deep etching; (d)75 MPa,deep etching

表2 第二相能谱平均成分 Table2 Average composition of second phases

0 MPa及75 MPa挤压压力下，在室温及300 ℃拉伸后的合金基体TEM像如图5所示。从图5可见，在室温及300 ℃时，0 MPa挤压压力下合金基体中纳 米沉淀相的数量都明显比75 MPa挤压压力下合金基体中少，且纳米沉淀相的尺寸较大。对于相同挤压压力下的合金，随着温度由室温升高到300 ℃时，基体内的纳米沉淀相数量显著减少，但纳米沉淀相的尺寸变得粗大，例如，当挤压压力为0 MPa时，室温组织中的纳米沉淀相尺寸约为500 nm，300 ℃组织中的纳米沉淀相尺寸约为1 μm，尺寸增大了约两倍。

2.3 合金的断口形貌

图4 图3(a)中合金的XRD谱 Fig.4 XRD patterns of alloys in Fig.3(a)

0 MPa及75 MPa挤压压力下，在室温及300 ℃拉伸后的合金断口形貌如图6所示。从图6(a)和(c)可看 出，未施加挤压力的合金拉伸断口上可见明显缩松。不同挤压力合金的室温拉伸断口都可见撕裂棱，但75 MPa挤压力合金中的撕裂棱比0 MPa挤压力合金中的要多。0 MPa挤压压力合金的室温拉伸断口韧窝 较少，而75 MPa挤压压力合金室温拉伸断口有一定数量大小不均匀的韧窝。从图6(b)和(d)中可以看出，不同挤压压力合金在300 ℃拉伸时的断口都可见大量韧窝，但75 MPa挤压力合金中的韧窝更加细小均匀。但随着温度的升高，拉伸断口中的韧窝数量显著增加，且韧窝变得更均匀，韧性断裂特征更加明显。

图5 不同挤压压力和温度下的合金基体的TEM像 Fig.5 TEM images of alloy matrix squeezed at different applied pressures and temperatures: (a) 0 MPa,room temperature; (b)75 MPa,room temperature; (c) 0 MPa,300 ℃; (d) 75 MPa,300 ℃

图6 不同挤压压力和温度下的合金拉伸断口形貌 Fig.6 Fracture morphologies of alloys squeezed at different applied pressures and temperatures: (a) 0 MPa,room temperature; (b) 75 MPa,room temperature; (c) 0 MPa,300 ℃; (d) 75 MPa,300 ℃

3 分析与讨论

试验结果表明，对于同一挤压压力的合金，随着温度升高，合金抗拉强度及屈服强度都降低，而伸长率增加。这是由于随着拉伸试验温度的升高，位错运动更容易，合金中纳米沉淀相(见图5)会长大变粗，粗大的纳米沉淀相对合金中位错运动的阻碍作用减弱，从而使得合金强度下降[23]。另一方面，随着温度升高，原子扩散能力增强，界面滑动能力加强，在第二相处萌生裂纹源的机会减少，从而导致伸长率随着温度升高而显著提高[24-26]。

随着挤压压力的增大，合金的室温力学性能和高温力学性能都得到了不同程度的提升。这主要与挤压压力下合金中的缩松减少、晶粒及二次枝晶细化以及压力下富铁相形貌、分布发生了变化有关。合金在压力下凝固，有利于减小熔体凝固的形核功，增加参与结晶形核原子团的数量，提高形核率。另外，在压力作用下，固液区易于发生强制性补缩。所以挤压铸造可以细化晶粒及二次枝晶，使组织中孔洞或缩松减 少[16]。在挤压铸造过程中，压力的作用消除了铸件与模具之间的气隙，提高界面传热系数，使合金的冷却速度加快。冷却速度越快，合金越接近非平衡凝固，Fe 原子越来不及扩散析出，而针片状Al7Cu2Fe具有小平面择优生长趋势(在单一方向有特殊的生长优势)，在较高的冷却速度下，Fe原子越不容易聚集，因此，增大冷却速度可以抑制针状Al7Cu2Fe相的形成，使Al7Cu2Fe相更多地转变为短杆状，同时能抑制Al9FeNi相的长大，形成更为细小弥散的块状甚至骨骼状的Al9FeNi相[27-30]。可见，挤压压力可以改善合金中金属间化合物的形态和分布。Al7Cu2Fe相[31]和Al9FeNi相[22]热稳定性非常好，但是合金的耐热性能不仅与第二相的性质有关，而且与第二相的形貌及分布有很大的关系[32]。当Al7Cu2Fe相呈粗大针状时，对基体有割裂作用，会降低合金力学性能。而当热稳定性好的第二相沿晶界弥散分布时则能提高合金耐热性能，特别是当其形成封闭的网状或骨骼状时，对合金热强性最有利。所以挤压铸造不仅能提高合金室温力学性能，同时也对合金高温下的力学性能有不同程度的改善。

前期研究工作[27,33]发现，挤压铸造能使Al-Cu- Mn-Fe合金中的溶质原子更多地固溶于α(Al)基体，而使得晶间富铁相数量减少。表3所列为铸态合金中α(Al)基体的化学成分，由表3和图5可知，挤压铸造也能使Al-5.0Cu-0.6Mn-1.0Fe-1.0Ni合金中的溶质元素更多地固溶于α(Al)基体中，使晶界第二相数量减少，而热处理后沉淀析出更多纳米相，图7的合金基体显微硬度值的差异也可以说明这一点。铝合金的高温力学性能取决于α(Al)基体中第二相的固溶和沉淀强化，以及晶界的第二相强化。然而在高温下，原子热振动振幅增大，原子间结合力下降，导致如溶质原子、晶界、相界、位错交互作用等这些在室温下的位错阻碍作用大大减轻，位错不仅易于滑移而且容易发生攀移，使得基体的力学性能下降，因此，固溶强化和沉淀强化在高温下的作用减弱，第二相强化是铝合金在高温下最有效的强化机制[34]。由于挤压铸造使合金中的α(Al)枝晶间距减少，晶界增多。而高温下晶界的不稳定性往往增加，使高温下晶界成为合金的弱化区[35]。因此，随着温度升高，晶界强度不断降低。挤压铸造使得合金晶界富铁相减少，同时，使得合金晶界增多，这将不利于合金高温力学性能的改善。

合金的耐热性能与多种因素有关，且各种因素相互联系、相互制约[36]。挤压铸造能改善合金中热稳定性良好的第二相的分布及形貌，消除合金中的孔洞或缩松等铸造缺陷，有利于提升合金高温力学性能。但同时挤压铸造也使得热稳定性好的晶界第二相数量减少、α(Al)枝晶间距减少、晶界增多。综上所述，挤压力显著改善合金的高温强度，但随着温度的升高，强度的增加值逐渐减小。

表3 铸态合金中α(Al)基体化学成分 Table3 Chemical composition of α(Al) matrix in as-cast alloys

图7 T7热处理态合金α(Al)基体的显微硬度 Fig.7 Microhardness of α(Al) matrix in T7 heat-treated alloys

4 结论

1)在25~300 ℃温度范围内，75 MPa压力下挤压铸造Al-5.0Cu-0.6Mn-1.0Fe-1.0Ni合金的力学性能较0 MPa时均得到了明显提高；但随温度的升高，强度的增加值逐渐减小，而伸长率的增加值变化不大。200 ℃时，75 MPa挤压压力的合金σ0.2为185 MPa、σb为220 MPa、δ为11.8%，较0 MPa时分别提升了18 MPa、9 MPa、6.4%；300 ℃时，75 MPa挤压压力的合金σ0.2为130 MPa、σb为143 MPa、δ为15.2%，较0 MPa时仅提升了4 MPa、5 MPa和5.8%。

2) 在Al-5.0Cu-0.6Mn-1.0Fe-1.0Ni合金中，挤压压力可以消除合金中的缩松等铸造缺陷。同时，抑制合金中晶界处针状的Al7Cu2Fe相形成，使块状使Al7Cu2Fe相及Al9FeNi相分布更为弥散，并形成联通的骨骼状结构，有利于提升合金的高温力学性能。

3) 在Al-5.0Cu-0.6Mn-1.0Fe-1.0Ni合金中，挤压压力也使合金晶间热稳定性好的富铁相数量减少，同时细化合金晶粒及二次枝晶，增加晶界数量，不利于合金高温力学性能的提升。

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