汽油中硫含量检测处理分析

2015-03-25 17:33旦增格桑西藏自治区产品质量监督检验所西藏拉萨850000
化工管理 2015年28期
关键词:荧光法载气氩气

旦增格桑(西藏自治区产品质量监督检验所, 西藏 拉萨 850000)

汽油中硫含量检测处理分析

旦增格桑(西藏自治区产品质量监督检验所, 西藏 拉萨 850000)

汽油中的硫在燃烧过程中产生的化合物严重影响了人类健康,汽油中硫含量是决定油品质量的主要因素,对其检测处理也需要加强研究。本文主要分析了汽油中硫的构成,油中硫含量检测方法,汽油中硫含量检测的影响及处理。

汽油;硫含量;检测处理

汽油是一种混合物,一般包括了各族烃类,此外还含有少量杂质:铅、铁、硫等。中国汽油75%~80%成分总量来自催化裂化装置,辛烷值大概超过90%,需要调和重整汽油、异构化汽油等组分才可以达到对应的标号以及清洁要求。由于这些调和组分汽油含硫量十分低,价值比例很小,所以国内市场上的汽油很多硫化物全部来自于催化汽油。催化汽油中包括无机物与有机物两类含硫化物,具体包括元素硫、硫化氢、硫醇、硫醚等,具体表现为下列特点:极高沸点的馏分中主要是噻吩类化合物;较低沸点的馏分中主要是硫醇累硫。二者总和在含硫总量中的比例超过85%。

1 汽油中硫含量检测方法

(1)燃灯法 燃灯法是对液态石油产品含硫量进行分析的主要方法,通过实际应用可知,影响燃灯法的因素很多,由于容易挥发,在对火焰高度分析时很难控制,容易形成不完全燃烧,产生了较大误差。另外,分析燃灯法的时间比较差,对操作形成了极高的要求,重复性极差。

(2)X射线荧光光谱法 分析油品含硫量的X射线荧光法包括能量色散X射线荧光法和波长色散X射线荧光法。能量色散方法检测含量质量分数范围在0.05%~5%,这一方法把试样放置在从X射线源发射出的射线束中,可以从放射性源或X射线管获得激发能量,检测能量为2.3KeV的硫特性谱线强度,并且比较积累强度和预先制备好的校准试样强度,进一步得到质量分数表示的硫含量。

(3)氧化微库仑法 氧化微库仑法经常使用的检测低硫含量样式的方法,检测操作的具体过程是:通过液体进样器的试样由载气携带进入高温石英裂解管中,硫化物在试样中转化为少量的SO3和SO2,并且在滴定池中带入载气,与池中的I3出现反应,对照测量电机对这一变化进行指示,利用微库仑仪放大信号,最终结合法拉第电解定律获得硫含量,利用标准样进行校正。

(4)紫外荧光法 紫外荧光定硫是将脉冲式紫外荧光检测作为基础的含量总硫分析仪,利用高温燃烧管的试样,把S转化为SO2,当紫外线照射SO2分子以后,其正处激发态时发射荧光,以光电倍增光检测,荧光强度和SO2体现出线性关系,进一步检测出硫含量。

2 汽油中硫含量检测的影响及处理

(1)裂解温度对检测影响及处理 选择固定的硫标样,在不同温度下采取紫外荧光分析仪和单波长X射线荧光定硫仪检测硫标样的回收率,可以发现当把裂解温度控制在900~1000℃之间时,回收标样效率体现出不断提升的趋势,同时日益靠近100%,也可以理解为在此条件下,永远不能达到100%,也就是在这一裂解温度下,SO2气体中的硫元素始终不会存在于标样中,同时由于温度的降低,没有转化的硫元素也会更多;当把裂解温度控制在1000~1050℃时,回收标样率日益靠近100%,在这一条件下有机硫基本上能够充分燃烧,通过成功分离SO2气体标样;若对裂解温度逐步提升就会发现回收率依然会降低,具体原因是极高的温度,产生的SO3超越了紫外荧光法的检测范围,所以在对汽油硫含量检测过程中需要严格控制裂解温度。

(2)裂解气和载气流量对检测影响及处理 影响汽油中硫含量的因素分别是裂解气与载气流量,氧气便是裂解气,大量的氧气会促使SO2转变为SO3,降低检测硫含量结果,而氧气流量较小,又会造成氧化硫元素形成积碳,也会导致检测结果比正常检测数值小;而氩气便是载气,氩气流量比硫元素小则导致其凭借极快的速度直接转化为SO3,相较于真实的硫含量检测结果要明显小,而较大的氩气流量将会威胁检测结果的稳定性,无法准确读出硫含量,丧失了检测价值,随意在检测硫含量过程中需要精准称取氧气与氩气量,准确计算。

(3)进样量对检测影响及处理 在缺少以上条件不改变的前提下,对进样量影响检测硫含量的现象认真分析,可以发现,在采取紫外荧光法的情况25mg/L进样量的硫标样更加符合实际情况,而采取10进4和20进7.5的检测结果缺乏准确性,关于50mg/L的硫标样只有在50进20的进样量情况下才可以获得真实的检测结果,在采取波长色散X射线荧光普法下25mg/L的硫标样不能体现出真实性,但是50进20的50mg/L的硫标样依然能够与真实情况靠近,由此可知波长色散X射线荧光光谱与浓度较高的硫标样适用于检测较大进样量,而紫外荧光法的条件则相对宽松,在此操作中含硫量较低的样品可以增加一定的进样量。

(4)选择标准曲线对检测影响及处理 选取浓度分别是25mg/L和40mg/L的硫标样组织检测,确定两种曲线标准0-30-50和0-50-100认真观察,可以了解到采取紫外荧光法0-50-100标准曲线形成的硫标样与真实性相差较大,而在0-30-50标准曲线中二者更加靠近真实,这样的结果也表现在波长色散X射线荧光光谱实现中,所以不论采取哪一种方法对硫含量进行检测,都选择设计0-30-50标准曲线。

[1]殷长龙,夏道宏.催化裂化汽油中类型硫含量分布[J].燃料化学学报,2012(3).

[2]张金平,王福江,赵四海,等.车用汽油中硫含量测试方法的适用性[J].石化技术,2014(1).

旦增格桑(1985- ),男,云南德庆人,助理工程师,大专,主要研究方向: 质检。

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