锌电积用节能阳极的研究现状

杨桂生，张文莉，张报清，胡新,*，陈步明，郭忠诚

（1.昆明冶金高等专科学校冶金材料学院，云南 昆明 650033；2.昆明理工大学冶金与能源工程学院，云南 昆明 650093；3.昆明理工恒达科技股份有限公司，云南 昆明 650106）

【综述】

锌电积用节能阳极的研究现状

杨桂生1，张文莉1，张报清1，胡新1,*，陈步明2,3，郭忠诚2,3

（1.昆明冶金高等专科学校冶金材料学院，云南 昆明 650033；2.昆明理工大学冶金与能源工程学院，云南 昆明 650093；3.昆明理工恒达科技股份有限公司，云南 昆明 650106）

综述了新型铅合金阳极、钛基尺寸稳定阳极(DSA)、铝基阳极、复合阳极等锌电积用节能阳极材料的研究现状，展望了其发展趋势。

锌电积；阳极；铅；钛；铝；节能

First-author’s address:Faculty of Metallurgical Materials, Kunming Metallurgy College, Kunming 650033, China

在锌电积工业中，Pb-(0.5% ～ 1.0%)(质量分数，下同)Ag合金阳极[1-2]和Pb-(0.2% ～ 0.3%)Ag-(0.06% ～ 0.10%)Ca合金阳极[3]被广泛应用。Pb-(0.5% ～ 1.0%)Ag合金阳极的优点为：制备简单，在酸性溶液中的耐腐蚀性和稳定性好。Pb-(0.2% ～ 0.3%)Ag-(0.06% ～ 0.10%)Ca合金阳极的优点为：机械性能良好，在酸性溶液中的稳定性良好，贵金属银的消耗量较低。传统铅银合金阳极主要存在2个问题：大量消耗贵金属银和析氧过电位较高(860 mV左右)[4]。因此很多研究人员致力于开发新型阳极材料。

1 新型铅合金阳极材料

Pb-Ag/MnO2阳极是在Pb-Ag合金表面冷喷涂MnO2粉末所得活性电极，这类阳极的阳极泥量比普通Pb-Ag合金少50%，析氧过电位最多可以降低250 mV。但这种阳极只有一层活性催化表层，随电积时间的延长，它的优势将不再明显[5]。衷水平等[6-7]制备了一种Pb-Ag-Bi阳极，发现当合金中Bi元素含量增大时，析氧电位会降低，Bi含量为1%和5%时，阳极电位分别降低40 ～ 50 mV和60 ～ 80 mV。为保证阳极的耐腐蚀性，Bi含量不能超过1%。而Bi含量低于1%时，其对降低阳极电位的贡献很小。另外，当合金中的Bi溶解到电积液中时，Bi离子会对阴极锌的沉积造成不利影响。该课题组[8]还对比研究了Pb-1%Ag和Pb-0.3%Ag-0.03%Ca-0.03%Sr合金阳极在160 g/L H2SO4+ 60 g/L Zn2+溶液中的阳极极化行为和耐蚀性。结果表明，前者的析氧活性和耐蚀性均优于后者。林洪波等[9]制备了Pb-Ag/PbO2、Pb-Ag/PbO2-MnO2、Pb-Ag/PbO2-Co3O4和Pb-Ag/PbO2-MnO2-Co3O44种Pb-Ag基涂层阳极，结果表明，4种阳极的析氧电位高低顺序为：Pb-Ag/PbO2-MnO2-Co3O4＞ Pb-Ag/PbO2-MnO2＞Pb-Ag/PbO2-Co3O4＞ Pb-Ag/PbO2。杨海涛等[10]对比研究了Pb-0.3%Ag-0.06%Ca阳极和Pb-0.3%Ag-0.6%Sb-0.06%Ca的电化学性能，发现Sb的掺杂能够改善Pb-0.3%Ag-0.06%Ca阳极的电催化活性，促进析氧反应，降低槽电压和能耗。

2 钛基尺寸稳定阳极(DSA阳极)

2. 1 钛基贵金属DSA阳极

尺寸稳定阳极由混合氧化物涂层和钛基体构成，其氧化物包括RuO2、IrO2、MnO2、Ta2O5、PbO2、SnO2和TiO2等[11-14]。Ramachandran等[15]研究了Ti/IrO2和Pb-1%Ag阳极在锌电积中的电催化活性，发现前者的电势降低 500 mV，能耗约降低 15%。Pavlović等[16]对比研究了铅阳极和 Ti/Pt-IrO2、Ti/RuO2、Ti/Pt-IrO2-MnO2、Ti/Pt-IrO2-PbO2、Ti/Pt-IrO2-RuO2、Ti/MnO2、Ti/RuO2-MnO2和Ti-PbO2阳极分别在锌电解液和镀硬铬溶液中的电化学性能。结果发现，涂覆有 Pt-IrO2或 Pt-RuO2的钛阳极表现出低能耗、高电流效率的优越性能。Li等[17]研究了自制Ti/IrO2-Ta2O5阳极的电催化活性，发现随涂层IrO2含量的增大，其中的细小晶体增加，电极的析氧活性增强；但IrO2含量过高会使涂层的结合力和硬度降低，涂层IrO2的质量分数为70%时，Ti/IrO2-Ta2O5阳极的性能最好。Moats[18]对比了 DSA阳极和 Pb-Ca-Sn阳极在铜电积中的特点，指出 DSA阳极最有可能替代Pb-Ca-Sn阳极。然而，将DSA阳极应用于锌电解时，使用几天就失效。这是因为溶液中的Mn2+离子氧化生成MnO2，并在基体和活性层之间生长，使镀层易脱落[19]。

以上大多数是使用相同成分的贵金属混合物，将金属盐反复涂覆在钛电极表面后通过热分解生成金属氧化物，制备过程非常复杂，会显著影响阳极的性能，并且制备时间长，所以非常昂贵。

2. 2 钛基非贵金属DSA阳极

贵金属 DSA阳极的高制作成本使非贵金属半导体氧化物层更有实际应用价值。而非贵金属半导体氧化物MnO2、SnO2和PbO2等有较好的耐腐蚀性和较高的电催化活性，适宜用作阳极材料活性层。

钛基SnO2涂层阳极在有机物污水氧化处理中具有较高的析氧过电位[20-21]，可有效去除水中的有机污染物，但其在中、高电流密度下的使用寿命短，从而限制了其实际应用。

传统的二氧化铅电极只是在表层沉积β-PbO2，单一二氧化铅镀层存在许多缺点，如沉积层的畸变和脆性较大，镀层易脱落从而影响使用寿命，与基体的接触电阻大等。为了进一步改善电极性能和使用寿命，扩宽其应用领域，不同离子(如Bi、F、Fe、Co、Ce、Ru、As、Ag等)掺杂二氧化铅电极的制备研究变得比较热门[22-25]。二氧化铅镀层一般是从含 Pb2+的镀液中阳极氧化所得，而掺杂物质的存在使二氧化铅阳极表现出更加优异的性能。向含 Pb2+的碱性或酸性溶液中添加不溶性悬浮颗粒制备电催化材料以促进析氧反应的研究也有不少，这些颗粒有Co3O4、RuO2、PbO2、MnO2以及P等具有催化活性和无催化活性的颗粒[22,26-27]。Kong等[28]研究了中间层SnO2-Sb2O5、RuO2-TiO2和IrO2-Ta2O5对钛基二氧化铅电极的影响，发现Ti/IrO2-Ta2O5/PbO2电极的使用寿命最长，催化活性最好。Yang等[29]制备了钛基PbO2纳米线阵列电极，发现在阳极电流密度400 A/m2下，PbO2纳米线阵列电极的析氧过电位比普通PbO2膜电极低100 mV。

3 铝基阳极

近年来，郭忠诚课题组[30-31]对铝基活性阳极材料进行了系统的研究。他们研究了CeO2和Ag固体微粒对电沉积Al/Pb-WC-ZrO2活性阳极电化学性能的影响。结果表明，当CeO2固体微粒、银粉的质量浓度分别为10 ～ 20 g/L和3 ～ 4 g/L时，对应Al/Pb-WC-ZrO2-CeO2、Al/Pb-WC-ZrO2-Ag复合阳极的综合性能较好，二者的析氧过电位低，槽电压低，电流效率高，并且前者的综合性能更优。曹梅[32]制备了分别以 SnO2+Sb2O3和SnO2+Sb2O3+MnO2为中间层的铝基 PbO2阳极，结果表明，在酸性硫酸锌水溶液中，以 Al/SnO2+Sb2O3/PbO2、Al/SnO2+Sb2O3+MnO2/PbO2为阳极时的槽电压和电流效率相近，二者在加速腐蚀试验中的寿命均在18 h以上。陈步明等[25,33-36]研究了 Al/中间层/活性复合表层惰性阳极材料——Al/α-PbO2-CeO2-TiO2/β-PbO2-WC-ZrO2和Al/α-PbO2-CeO2-TiO2/β-PbO2-WC-ZrO2-MnO2的制备工艺及性能。结果表明，在酸性硫酸锌水溶液中，Al/α-PbO2-CeO2-TiO2/β-PbO2-WC-ZrO2阳极在加速腐蚀试验(电流密度2 A/cm2)中的寿命达441 h，析氧过电位比传统铅银合金阳极的低，耐腐蚀性好。

Xu等[37]在Zhan等[38]的基础上对Al/Pb-PANI(聚苯胺)-WC复合惰性电极做了进一步研究。结果表明，当WC质量浓度为30 g/L、PANI质量浓度为20 g/L时，电极的微观表面和截面结构均匀，析氧过电位较低，寿命较长，电催化活性、耐蚀性和电极反应可逆性良好。

Chen等[39]采用阳极氧化法制备掺杂稀土氧化物CeO2的Al/α-PbO2/β-PbO2复合电极。结果发现：α-PbO2作为中间层有利于β-PbO2的结晶，β-PbO2比 α-PbO2更适合作电极表层；CeO2的掺杂能够改变晶粒尺寸和晶粒结构，提高电极的催化活性，从而降低析氧电位和槽电压。

4 复合阳极

竺培显等[40-42]研究了一种铝-铅层状复合材料，该阳极在Al与Pb之间引入低熔点金属Bi、Sb或Sn使Al、Pb界面之间生成微合金化连续过渡层，改善了Al与Pb的相容性，实现了其冶金式结合，得到“三明治”型的铅合金包铝复合电极材料，其优点为：从总体等效电路来看，该阳极是Al/过渡元素层/Pb的并联结构，其总内阻≤铝的内阻，使阳极极化电位负移，阳极析氧电位和槽电压降低；电极表面的电流分布得到均化，电解过程的电流效率、阴极产品的质量和阳极的耐蚀性提高；铅电极的机械强度增大，铅阳极板的重量减轻，这有利于提高操作过程的灵活性。

中南大学[43]设计了一种有色金属电积用的节能型阳极，该阳极由金属导电基板和至少一块具有多孔状的金属层组成，这类阳极的结构分别命名为框架式、三明治式、板栅式。框架式即多孔金属层镶嵌在导电金属基板内形成的复合结构；三明治式即导电金属基板为中间层，多孔金属层分布于其两侧面形成的复合结构；板栅式即多孔金属层镶嵌在板栅式导电金属基板内形成的复合结构。在不改变槽结构的情况下，此发明有以下优点：有色金属电积时，阳极电流密度和析氧电位降低，能耗减少；阳极的重量减小，阳极的蠕变和变形问题在一定程度上得以解决；阳极表面氧化膜的致密性提高，从而使阳极的腐蚀速率降低，使用寿命延长。中南大学和株洲冶炼集团[44-47]利用反重力渗流铸造工艺制备了一种外层为多孔铅、中心为加强金属板的“反三明治”结构复合多孔阳极。这种“反三明治”结构使阳极的拉伸力学性能显著提高，电阻率降低。

5 活性铅电极

活性铅电极是指由铅及其合金和活性分散相(如RuO2、MnO2、聚苯胺、WC等活性颗粒)组成的复合阳极[48-52]。这种阳极是将高催化活性的分散相与化学稳定性良好的铅结合在一起。因此，铅阳极的析氧活性和耐蚀性得到了显著提高。与传统Pb-Ag合金相比，活性铅电极的原材料和制备成本低，因此是很有前途的铅阳极替代品。但将这些复合阳极应用在工业中时，需要考虑锌电解液中Mn2+和C1-离子的影响。

Mohammadi等[53]对比研究了Pb-MnO2复合阳极和传统Pb-Ag合金阳极在含Mn(II)的硫酸电解液中阳极行为，发现Pb-MnO2复合阳极的析氧过电压比Pb-Ag阳极低，Pb-MnO2应用于不含锰离子的电解液中时可以降低锌电积的能耗。

6 结语

国内外对有色金属电积用阳极材料的研究较多，以铅基合金和钛基涂层电极居多，目前也开始广泛研究以轻质铝为内芯的复合阳极材料。采用铝内芯增大了阳极的强度，提高了阳极板的抗蠕变性和导电性，减轻了阳极板的重量，有利于提高操作过程的灵活性。降低成本和降低槽电压，开发新型轻质节能阳极是锌电积阳极材料发展的主要方向。

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[ 编辑：周新莉 ]

Research status of energy-saving anodes for zinc electrowinning

YANG Gui-sheng, ZHANG Wen-li, ZHANG Bao-qing, HU Xin*, CHEN Bu-ming, GUO Zhong-cheng

The present research status of several kinds of energy-saving anodes including novel lead alloy anode, titanium-based dimensionally stable anode (DSA), aluminum-based anode, and composite anode were reviewed. The development trend of anode materials was prospected.

zinc electrowinning; anode; lead; titanium; aluminum; energy saving

TQ153

A

1004 - 227X (2015) 15 - 0872 - 05

2015-01-27

2015-05-20

高等学校博士学科点专项科研基金资助课题（20125314110011）；国家自然科学基金（51004056）；云南省应用基础研究计划重点项目（2014FA024）。

杨桂生（1972-），男，云南曲靖人，工学硕士，副教授，主要研究方向为表面工程。

胡新，副教授，(E-mail) huxing2008@126.com。