薄层色谱法检测降糖中药添加成分格列齐特

王 琳

(南昌大学第一附属医院，江西 南昌 330006)



薄层色谱法检测降糖中药添加成分格列齐特

王 琳

(南昌大学第一附属医院，江西 南昌 330006)

目的：采用薄层色谱法检测降糖中药添加的成分格列齐特。方法：利用两种薄层层析板，两种展开剂，对市售的三种中药降糖胶囊样品进行薄层色谱检验。结果：在两种方法分析下，样品所显主斑点的颜色和位置与格列齐特对照品溶液所显主斑点的颜色和位置一致。结论：该方法简便快捷，可用于快速鉴别出中药制剂中非法添加的格列齐特西药降糖成分。

薄层色谱法；降糖中药；格列齐特

薄层色谱法是指将供试品溶液点样于薄层板，经展开、检视后所得的色谱图，与适宜的对照物同法所得色谱图进行比较，该法可用于药品的鉴别或杂质检测。薄层色谱分离无色物质时，可在短波(254nm)或长波(365nm)紫外灯下检视，也可喷以显色剂使之显色。格列齐特为1-(3-氮杂双环[3.3.0]辛基)-3-对甲苯磺酰脲，可在三氯甲烷中溶解，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。薄层色谱法因自身操作方便简单、灵敏度高等特点，广泛应用于中药材品种真伪鉴定及其代用品寻找。格列齐特是临床上较为常用的一种降糖类新药，因其临床见效快，原料相对低廉，一些不法生产者经常会将其加入到降糖中药中以夸大药效，制假售假，误导欺骗消费者[1]。因此，快速准确检测出降糖中药中的违禁药物，是检验单位义不容辞的责任，现对本市食药监局抽检的几种中药制剂进行格列齐特的两种薄层色谱方法检验，现具体报道如下。

1 仪器与试药

硅胶GF254板，硅胶G板，BP211D电子天平，ZF-2三用紫外仪器，三口水浴锅；格列齐特对照品(中国食品药品检定研究院)；包装盒上印有“纯中药”字样的降血糖胶囊样品A、样品B、样品C(均为本市食药监局抽检样品)；醋酸乙酯、三氯甲烷、甲醇、环己烷、乙醇、冰醋酸、茚三酮、氯化亚锡等试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 对照溶液制备

取格列齐特对照品，加三氯甲烷溶解，制成10mg·mL-1溶液。

2.1 供试溶液制备

分别取样品A、样品B、样品C三种胶囊样品的3粒内容物，磨碎，用三氯甲烷超声提取2次，每次25mL，时间30min,滤过，合并滤液，滤液置水浴上蒸干，残渣加2mL三氯甲烷使其溶解。

2.3 实验条件

2.3.1 方法一 以三氯甲烷-环己烷-乙醇-冰醋酸(8∶13∶1∶1)为展开剂，分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL点样于同一硅胶G薄层层析板上，点样后将层析板置于展开缸中，倾斜上行至层析板3/4处取出，空气中晾干，置紫外灯(254nm)下检视。

2.3.2 方法二 以醋酸乙酯-三氯甲烷-甲醇(6∶4∶2)为展开剂，分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL点样于同一硅胶薄GF254层层析板上，点样后将层析板置于展开缸中，倾斜上行至层析板3/4处取出，空气中晾干，喷以茚三酮-氯化亚锡溶液(取茚三酮0.4g，氯化亚锡40mg，加乙醇20mL振摇溶解，临用新制)，晾干后再喷1次，120℃干燥30min,紫外灯(254nm)下检视。

2.4 实验结果

两种薄层方法实验结果见图1。

图1 两种方法色谱

结果显示：样品A、C供试品溶液在两种方法下所显主斑点的颜色和位置，与格列齐特对照品溶液所显主斑点的颜色和位置一致。取格列齐特对照品，加三氯甲烷制成浓度为0.20、0.50、2.50、5.00、10.00、20.00mg·mL-1的格列齐特系列溶液，分别按上述两种方法检测，均显斑点，最低检出限为2.50mg·mL-1。

根据文献资料，选用其他展开剂如二氯甲烷-四氯化碳-醋酸乙酯-无水甲酸(40∶40∶20∶20)[2]，将显色剂更换为碘蒸气按照方法二进行试验，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与格列齐特对照品溶液所显主斑点的颜色和位置一致。

3 讨论

在中成药中擅自添加西药成分，并随意宣传夸大疗效，高价推销牟取暴利是当前药品制假售假的新动向。格列齐特作为第二代磺酰脲降糖药，具有降血糖及改善凝血功能的双重作用，副作用小[3]，目前为止被允许添加到中成药中。薄层色谱法可快速提供图像传达色谱结果用以直接观测，检验格列齐特杂质，用时较短、速度快、灵敏度高、溶剂消耗量小、制备量大、成本低，相较于高效液相色谱法等检验仪器方便快捷。但该技术同时存在局限性，只能初步快速测定可疑成分，不能定量计算。随着联用薄层色谱技术的发展愈发成熟[4]，可采用薄层色谱-高效液相联用、薄层色谱-质谱联用或薄层色谱-拉曼光谱联用等方法进行检测。

[1] 张喆,高青,余倩,等.中药制剂及保健品中违禁添加9种化学降糖药的HPLC-MS/MS定性检测[J].中国医药工业杂志,2007,38(1):39-43.

[2] 李亚琴,钱丽华，申兰慧.薄层色谱法快检降糖中药添加的格列齐特[J].药物分析杂志,2008,28(2):319-320.

[3] 张克凤,李辉,黄守正,等.格列齐特缓释片处方及工艺研究[J].安徽医药,2013,17(8):1276-1279.

[4] 罗由萍,邓鹏飞.薄层色谱及其在药用植物研究中的应用[J].安徽农业科学,2011,39(6):3309-3312.

(责任编辑：李岚春)

2014-12-28

王琳(1980-)，女，南昌大学第一附属医院主管药师，研究方向为临床药学。

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1673-2197(2015)04-0045-01

10.11954/ytctyy.201504020