重量法研究大豆水分吸附速率和有效扩散系数

李兴军,任 强,,张来林,姜 平

(1.国家粮食局科学研究院,北京 100037;2.河南工业大学粮油食品学院,河南郑州 450001)

重量法研究大豆水分吸附速率和有效扩散系数

李兴军1,任 强1,2,张来林2,姜 平1

(1.国家粮食局科学研究院,北京 100037;2.河南工业大学粮油食品学院,河南郑州 450001)

在5种温度(10～35 ℃)、3个湿度(RH 65%、86%及100%)组合环境中,以称重法测定了初始低水分(4.33%～5.85%)、正常水分(11.74%～12.65%)、高水分(17.58%～17.89%)两个大豆品种“中黄37”和“澄豆”含水率随时间的变化,并采用修正的扩散方程描述水分吸附/解吸速率变化规律,对径向对称的球形大豆籽粒采用斜率方法分析计算水分扩散系数和活化能。在RH 65%～100%范围内,大豆初始水分越低,10～35 ℃条件的水分吸附速率越大,且温度较高,吸附速率较大。同样的初始水分条件,暴露的相对湿度越高,大豆的水分吸附/解吸速率越大。正常水分的大豆样品20～35 ℃水分吸附速率均在72 h内快速降低,而10 ℃水分吸附速率在96 h内缓慢降低。测定的两个大豆品种正常含水率样品10～35 ℃吸附过程中,水分有效扩散系数为1.920×10-8～5.253×10-8m2·h-1,活化能为10.711～23.358 kJ·mol-1。对相同初始水分样品,随着温度增加,大豆籽粒水分扩散系数增加;随着相对湿度增加,籽粒活化能呈现增加趋势。随着进样初始水分增加,同一大豆品种籽粒水分扩散系数和活化能呈现增加趋势。

大豆,储藏,粮食质量损失,水分吸附速率,水分有效扩散系数,活化能

大豆中含有丰富的蛋白质和脂肪,且籽粒种皮和子叶间空隙较大、珠孔较大,在空气相对湿度较大时易吸湿,受夏季高温影响后易变色变味,严重时发生浸油,发芽率降低,储藏稳定性差[1-2]。新入库的大豆籽粒之间水分不均匀,加之后熟作用,导致一个月后豆堆湿热积累较多,此时应及时出风、散湿散热,增加大豆储藏性[1,3]。近年来,采用计算机模拟粮食储运,改善了储运环节,减少了质量损失[4],但是对大豆存储期间水分吸附速率预测的数据报道有限,导致不能准确调控粮堆散湿散热。

动力学分析是研究湿固体水分扩散特征的常见方法。最常用的动力学测定法是薄层干燥或加湿实验,采用了通过无穷平面的一维扩散概念[5]。对测定的动力学数据应用扩散方程分析水分扩散系数。Page于1949年开发了一个经验方程,实验证明,它比指数干燥方程更准确。经过多年的广泛使用,现认为,Page方程是干燥的首选方程[6]。Osborn[7]分析了在温度(10、25、40 ℃)、相对湿度(RH 73%、85%)和最初含水率(8.7%、11.1%、13.6%干基)条件下,大豆的加湿速率,发现Page修正方程略优于带有有限边界条件的理论扩散方程。我国对大豆流通和储藏期间籽粒水分扩散研究有限,本文测定了大豆籽粒水分比率随时间的变化曲线,并以修正的Page方程描述储粮条件下大豆水分吸附速率变化规律,同时比较不同温湿度条件下水分扩散系数和活化能,以期为减少大豆收获后质量损失提供指导。

1 材料与方法

1.1 供试样品

大豆品种“中黄37”和“澄豆”,初始水分各是11.74%和12.66%。本文水分均以湿基表示。对于吸附样品,采用P2O5固体脱水到6.0%以下。对于解吸样品,将正常含水率的样品,加水调到17%以上,在4 ℃平衡2周,每天混匀1次。

1.2 仪器与试剂

AL204-IC型万分之一天平;PRX-350A智能人工气候箱:宁波海署赛福实验仪器厂;游标卡尺;铜网制小桶。亚硝酸钠(NaNO2)、铬酸钾(K2CrO4) 均为分析纯,购买于北京化工厂;蒸馏水。

1.3 大豆籽粒含水率随时间变化与粒径测定

大豆水分随时间的变化采用静态称重方法收集[8]。称取约5 g(精确至0.0001 g)样品于由铜网制成的小桶内,将样品分别悬挂于盛放NaNO2饱和盐溶液(RH 65%)、K2CrO4饱和盐溶液(RH 86%)和纯水溶液(RH 100%)、具有橡胶塞的玻璃广口瓶中,密封后分别置于10、20、25、30及35 ℃的人工气候箱内。每隔一定时间称重,记录数据,直至达到平衡水分(前后两次称重之差小于0.002 g)。每个水平重复3次。

不同初始水分大豆样品随机取100粒,测定每粒长、宽、厚度各两次,然后按照球体计算平均粒径。在五种温度(10～35 ℃)、三个相对湿度(RH 65%、86%、100%)组合环境中平衡后的10 g样品,按照上述方法测定平均粒径,另外5 g样品采用整籽粒烘箱法测定含水率。

1.4 大豆水分吸附/解吸速率分析

水分吸附是解吸过程的逆过程,与解吸比较,籽粒不同组织部位细胞之间水分吸附具有差异性,导致吸附以不同速率发生和滞后现象。采用扩散方程,假定粮粒是均质的[9]。水分和温度偶联方程对准确模拟解吸过程很关键[9-10],对模拟吸附不重要,由于吸附过程(48～50 h)较解吸过程花费的时间(6～10 h)长[11]。在恒定温度下,粮粒内发生扩散,水分扩散方程单独足以描述水分运动。Page方程MR=exp(-ktn),是速率常数k为反应级数n的动力学方程,本研究考虑温度(θ)影响[12],对其修正为

MR=a exp[-ktn×exp(-b/θ)]

式(1)

式中:θ是温度(℃);a、b、k、n是方程系数。对式(1)求出d(Mt)/dt,分析大豆粮粒水分吸附/解吸速率(10-5/h)。

d(Mt)/dt=(M0-Me)×a×exp(-ktnexp(-b/θ))×(-k×n×tn-1exp(-b/θ))

式(2)

1.5 大豆有效水分扩散系数和活化能分析

影响谷物和油料质量传递速率和水分保持能力的因子,是粮食储运和种子学一直关注的问题[13]。已经提出了许多数学模型描述特定温湿度条件下的粮食质量损失,但是准确描述粮粒、粮堆水分吸着速率的报道有限。通常认为粮食籽粒内水分流动采用扩散方式(液体或蒸汽)。本研究将大豆籽粒假定为球体,其水分扩散偏微分方程可以写成

式(3)

式中,M是含水率(小数表示);t是时间(h);Deff是有效水分扩散系数(m2h-1);r是沿着球半径R水分扩散的位点(m)。

假定最初和边界条件:当r0,M(R,t)=Me。

对径向对称的球形大豆籽粒,具有上述最初和边界条件,按照Crank[14]对球体体积进行平均化处理,就单一籽粒内平均水分获得了式(3)的分析解法为

式(4)

表1 不同含水率大豆MR随时间变化曲线的拟合系数及生物统计参数

式中,MR是水分比率;MR=(Mt-Me)/(M0-Me);Mt是样品t小时的含水率,M0是样品初始水分,Me是平衡含水率,含水率均以湿基、小数表示,R是大豆籽粒球半径(m)。

当n=(1,3),大豆籽粒球半径R取为0.0039 m,式(4)展开为

MR=0.608exp(-6.489×10-7Defft)+0.152exp(-2.596×10-6Defft)+0.068exp(-5.840×10-6Defft)

式(5)

在式(5)系列解中,右边第一项占主导地位,因此将式(5)的自然对数形式写成

式(6)

本研究中就ln(MR)-t实验数据作图,采用斜率方法计算不同温湿度下大豆籽粒有效水分扩散系数Deff。以Arrhenius关系表示有效水分扩散系数(Deff)对绝对温度(T)的依赖性,则为

式(7)

式中,D0是Arrhenius方程的预指数因子;Ea是活化能(kJ·mol-1);R是气体常数(0.008314 kJ·mol-1·K-1);T是绝对空气温度(K)。活化能以ln(Deff)-1/T曲线的斜率获得。

2 结果与分析

2.1 修正Page方程系数

采用Page方程及式(1),拟合本研究测定的不同初始含水率大豆样品水分比率(MR)随时间的变化曲线,结果显示式(1)拟合的R2较高,而RSS、SE及MRE较低(表1)。因此,式(2)的系数用于式(2)分析大豆水分吸附/解吸速率随时间的变化。

2.2 低含水率大豆样品吸附速率

从图1A看出,在RH 65%条件下,初始含水率4.33%的中黄大豆在20～35 ℃吸附速率均在120 h内快速减少,之后缓慢减少;10 ℃吸附速率在144 h内缓慢减少,之后减少更慢。在RH 86%和RH 100%条件,低含水率的中黄不同温度下的水分吸附速率与RH 65%条件类似(图1B、图1C)。随着相对湿度增加,低含水率的中黄初始吸附速率则增大。

图1 低含水率中黄大豆在不同湿度的吸附速率Fig.1 The adsorption rates of“Zhonghuang” soybean kernels under different RHs注：初始含水率4.33%。

从图2A看出,在RH 65%条件下,初始含水率5.85%的澄豆20～35 ℃吸附速率均在96 h内快速减少;10 ℃吸附速率在120 h内缓慢减少。在RH 86%和RH 100%条件,低含水率的澄豆不同温度下的水分吸附速率与RH 65%条件类似(图2B、图2C)。随着相对湿度增加,低含水率的澄豆初始吸附速率越大。在相同RH下,两个初始低含水率的大豆品种在不同温度的吸附速率变化趋势是一样的。

图2 低含水率澄豆在不同湿度的吸附速率Fig.2 The adsorption rates of“Chengdou” soybean kernels under different RHs注：初始含水率5.85%。

2.3 正常含水率大豆样品在不同湿度的吸附速率

从图3A看出,在RH 65%条件下,初始含水率11.74%的中黄大豆10～35 ℃吸附速率随温度增加而减少,均在96 h内快速减少,之后缓慢减少。在RH 86%条件,20～35 ℃吸附速率在84 h内快速减少,而10 ℃吸附速率变化相对滞后。在RH 100%条件,20～35 ℃吸附速率在72 h内快速减少,而10 ℃吸附速率在96 h内缓慢减少(图3B、图3C)。随着RH增加,正常含水率的中黄初始吸附速率均增加。

图3 正常含水率中黄大豆在不同湿度的吸附速率Fig.3 The adsorption rates of“Zhonghuang” soybean kernels under different RHs注：初始含水率11.74%。

从图4A看出,在RH 65%条件下,初始含水率12.65%澄豆10～35 ℃吸附速率均在96 h内快速减少,速率较初始含水率11.74%的中黄大豆大。在RH 86%条件下,正常初始含水率的澄豆20～35 ℃水分吸附速率在96 h内快速减少,10 ℃水分吸附速率变化相对滞后一些(图4B)。在RH 100%条件下,正常初始含水率的澄豆在20～35 ℃的吸附速率均在96 h内快速减少,10 ℃的水分吸附速率在144 h内相对缓慢减少,不同温度之间的速率值存在差异(图4C)。

2.4 高含水率大豆样品在不同湿度的解吸/吸附速率

从图5A看出,在RH 65%下,初始含水率17.89%中黄大豆在10～35 ℃的解吸速率在72 h内显著减少,之后减少缓慢。尤其是温度越高,初始解吸速率越大。RH 86%条件下,初始高含水率的中黄30～35 ℃解吸速率较RH 65%的小,25 ℃解吸速率随时间变化很小;10、20 ℃的吸附速率明显分开(图5B)。在RH 100%条件下,初始含水率17.89%中黄在10～35 ℃的吸附速率在60～72 h内显著减少,之后减少缓慢;尤其是温度越高,初始吸附速率越大(图5C)。

从图6看出,在相同相对湿度下,初始含水率17.58%澄豆水分解吸/吸附速率变化趋势,类似初始含水率17.89%的中黄大豆。

2.5 大豆样品在不同温湿度环境组合中粒径和有效水分扩散系数

表2 大豆样品在不同温湿度环境平衡后的粒径(m)

从表2看出,随着温度增加,同一初始含水率的中黄和澄豆粒径变化不显著。在同样温湿度环境平衡后,澄豆随着进样初始含水率的增加而粒径增加;中黄初始正常含水率的样品平衡后的粒径,整体上小于初始低含水率和高含水率的样品平衡后的粒径。

图4 正常含水率澄豆在不同湿度的吸附速率Fig.4 The adsorption rates of“Chengdou” soybean kernels under different RHs注：初始含水率12.65%。

图5 高含水率中黄大豆在不同湿度的解吸/吸附速率Fig.5 The adsorption rates of“Zhonghuang” soybean kernels under different RHs注：初始含水率17.89%。

表3 大豆样品的水分有效扩散系数(m2h-1)

图6 高含水率澄豆在不同湿度的解吸/吸附速率Fig.6 The adsorption rates of“Chengdou” soybean kernels moisture under different RHs注：初始含水率17.58%。

从表3看出,对两个大豆品种,随着温度增加,整体上籽粒水分扩散系数呈增加趋势;随着进样初始含水率的增加,同一大豆品种籽粒水分扩散系数呈现增加趋势。低、正常含水率大豆在10～35 ℃范围内发生吸附过程,水分有效扩散系数为1.776×10-8～5.253×10-8m2·h-1;高含水率大豆在10～35 ℃范围内发生吸附或解吸过程,水分有效扩散系数为2.153×10-8～1.942×10-7m2·h-1。

2.6 大豆籽粒不同空气湿度环境中的活化能

从表4看出,对两个大豆品种,在10～35 ℃范围内,对相同初始含水率样品,随着相对湿度增加,籽粒Arrhenius方程的预指数因子和活化能呈现增加趋势。随着进样初始含水率的增加,同一大豆品种籽粒Arrhenius方程的预指数因子和活化能也呈现增加趋势。低、正常含水率大豆在10～35 ℃范围内吸附过程,活化能为10.711～23.358 kJ·mol-1;高含水率大豆在10～35 ℃范围内吸附或解吸过程,活化能为17.353～53.879 kJ·mol-1。

3 讨论

Osborn[7]分析了在温度(10、25、40 ℃)、湿度(RH 73%、85%)和最初含水率条件下大豆的加湿速率,他们提出的Page修正方程为MR=exp[-(k′t)n],式中n=0.8267,k′随空气温度和湿度从0.008069线性变化到0.191945。本研究提出的修正Page方程MR=a exp[-ktn×exp(-b/θ)],在10～35 ℃、RH 65%～100%条件,两个大豆品种n、k exp(-b/θ)值变化范围对初始含水率4.33%～5.85%分别为0.9417～0.9642和0.016932～0.027834;对初始含水率11.74%～12.66%分别为0.9311～0.9694和0.019352～0.035245;对初始含水率17.58%～17.89%分别为0.9162～0.9271和0.024675～0.057453。k′和k exp(-b/θ)被认为表示水分移动速率[12]。说明本研究采用静态自然调质法研究大豆水分吸附速率,与采用离心小风机加湿大豆(空气流速0.51 m/s)速率的研究结果是相似的。静态称重方法测定的粮食平衡水分更适合模拟粮食储藏情况[15-16]。

Banaszek和Siebenmorgen[17]研究了长粒“Newbonnet”稻谷在不同温度(12.5、20、30 ℃)、相对湿度(RH 70%、90%)和初始含水率(9%～15%湿基)下的水分吸附速率,发现水分吸附速率随着温度和RH的增加而增大,随着初始含水率增大而下降。对所有的初始含水率样品,在最初的24 h内,大多数吸附(约70%)的发生。此外,温湿度组合12.5 ℃/RH 90%在人工控制环境中无法获得。本研究表明,随着温度和RH增加,大豆水分吸附速率均增大。同样的初始含水率条件,暴露的相对湿度越高,大豆水分吸附速率越大。在RH 65%～100%范围内,大豆初始含水率越低,10～35 ℃条件的水分吸附速率则越大。

Sootjarit等[17]采用干燥实验(50～140 ℃)测定的发芽稻谷和糙米的有效水分扩散系数分别是1.8036×10-6～2.9484×10-5m2·h-1和2.5884×10-6～4.428×10-5m2·h-1,活化能分别为32.69 kJ·mol-1和32.54 kJ·mol-1;Thakur和Gupta[18]测定的稻谷有效水分扩散系数是1.9116×10-7～2.3904×10-7m2·h-1,活化能28.55～31.50 kJ·mol-1;Thakur和Gupta[19]在另一实验中测定的稻谷和糙米的有效水分扩散系数分别是9.216×10-8～2.8512×10-7m2·h-1和1.4004×10-7～5.256×10-7m2·h-1,糙米活化能为37.32 kJ·mol-1;Luangmalawat等[20]测定的蒸煮米有效水分扩散系数是2.16×10-8～1.7532×10-4m2·h-1。本研究测定的两个大豆品种正常含水率样品10～35 ℃范围内吸附过程中,水分有效扩散系数为1.920×10-8～5.253×10-8m2·h-1,活化能为10.711～23.358 kJ·mol-1。在静止空气中,不同含水率大豆样品在10～35 ℃、RH 65%～100%温湿度组合,在最初的48 h内,大多吸附已经发生。在RH 86%,与20～35 ℃比较,正常水分大豆籽粒10 ℃初始吸附速率较低,且随时间延长而缓慢减少,这表明在秋冬季,采用低温高湿空气进行间歇式机械通风,粮堆水分不增加,可能解释了大豆储藏2年后水分丢失的原因。另外,大豆不同品种之间修正Page方程系数不一样,对加湿(吸附)和干燥(解吸)条件反应也不一样,粮粒组成部分水分运输机制的差异可能影响吸着滞后现象。这个领域值得深入研究。

4 结论

4.1 在不同温度(10～35 ℃)、相对湿度(RH 65%、86%、100%)条件下,大豆水分吸附速率随着温度和RH增加均增大。同样的初始水分条件,暴露的相对湿度越高,大豆的水分吸附速率越大。温度越高,大豆吸附/解吸速率越大。

4.2 分别在RH 65%、86%、100%条件下,对初始水分低于5.85%的大豆样品,20～35 ℃的水分吸附速率在96 h内急剧减少,而10 ℃水分吸附速率在120～144 h内减少缓慢。正常水分的大豆样品20～35 ℃水分吸附速率均在72 h内快速减少,之后变化平缓;而10 ℃水分吸附速率在96 h内缓慢减少。初始水分高于17%的大豆样品吸附速率对20～35 ℃在48 h内快速减少,之后变化缓慢;对10 ℃在72 h内快速减少,之后变化缓慢。

4.3 随着温度增加,大豆籽粒有效水分扩散系数增加;随着含水率增加,同一大豆品种籽粒有效水分扩散系数呈现增加趋势。在10～35 ℃范围内,对相同初始水分样品,随着相对湿度增加,籽粒Arrhenius方程的预指数因子和活化能呈现增加趋势。随着进样初始水分的增加,同一大豆品种籽粒Arrhenius方程的预指数因子和活化能也呈现增加趋势。低、正常水分大豆在10～35 ℃范围内发生吸附,水分有效扩散系数为1.776×10-8～5.253×10-8m2·h-1,活化能为10.711～23.358 kJ mol-1;高水分大豆在10～35 ℃范围内发生吸附或解吸,水分有效扩散系数为2.153×10-8～1.942×10-7m2h-1,活化能为17.353～53.879 kJ mol-1。

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Study on moisture adsorption rate and effective moisture diffusivity in soybean kernels by gravimetric method

LI Xing-jun1,REN Qiang1,2,ZHANG Lai-lin2,JIANG Ping1

(1.Academy of the State Administration of Grains,Beijing 100037,China;2.College of Grain,Oil and Food,Henan University of Technology,Zhengzhou 450001,China)

The soybean samples with low(4.33%～5.85%),normal(11.74%～12.65%),and high(17.58%～17.89%)initial moisture content(IMC)were used to determine the rate of moisture adsorption by gravimetric method at 10,20,25,30,35 ℃ under 65%,86% and 100% RH,respectively. A moisture diffusion equation was modified to fit for the relationship between moisture ratio of samples and exposed time. The soybean was considered as a sphere with radius symmetry,and its effective moisture diffusivity and activated energy was calculated using the method of slope. In the range of RH 65% to 100%,the lower the sample IMC,the higher moisture adsorption rate at temperatures of 10 to 35 ℃,and the moisture adsorption rate of samples were increased with an increase in temperature. Under the same IMC,the moisture sorption rate of samples were increased with an increase in exposed RH. For soybean samples with normal IMC,The moisture desorption rate at 20 to 35 ℃ were quickly deceased within 72 h under three kinds of RHs,but at 10 ℃,the moisture adsorption rate was slowly decreased within 96 h. During the sorption process of 10～35 ℃,the effective moisture diffusivity of two soybean varieties with normal moisture content ranged from 1.920×10-8m2·h-1to 5.253×10-8m2·h-1,the activated energy ranged from 10.711 kJ·mol-1to 23.358 kJ·mol-1. For the samples with similar moisture,their effective moisture diffusivity were increased with an increase in temperature,their activated energy tended to be increased with an increase in relative humidity. For the same soybean variety,its effective moisture diffusivity and activated energy tended to be increased with the raise of initial moisture.

soybean;storage;quality loss;moisture adsorption rate;effective moisture diffusivity;activation energy

2014-12-30

李兴军(1971-)，男，博士，副研究员，研究方向：粮食生化与多糖工程，E-mail:lixingjun888@aliyun.com。

粮食公益性行业科技专项(201313001-03)。

TS201.1

A

1002-0306(2015)21-0052-08

10.13386/j.issn1002-0306.2015.21.002