分散固相萃取高效液相色谱串联质谱测定甘蓝及土壤中的啶虫脒

秦 迪,杨 鑫,*,王 静,金 芬,邵 华,魏闪闪

(1.哈尔滨工业大学 食品科学与工程学院,黑龙江哈尔滨 150090；2.中国农业科学院 农业质量标准与检测技术研究所 农业质量与安全重点实验室,北京 100080)

秦 迪1,杨 鑫1,*,王 静2,*,金 芬2,邵 华2,魏闪闪2

(1.哈尔滨工业大学 食品科学与工程学院,黑龙江哈尔滨 150090；2.中国农业科学院 农业质量标准与检测技术研究所 农业质量与安全重点实验室,北京 100080)

建立了甘蓝和土壤中啶虫脒的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱检测方法,该方法以1%乙酸乙腈为提取溶剂(1∶99,v/v),以无水硫酸镁(MgSO4)、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)富集净化,0.1%甲酸-水和甲醇梯度洗脱,C18柱分离,HPLC-MS/MS测定。方法线性范围0.01～2mg/L,相关系数为0.9994,定量限(LOQ)为0.01mg/kg。在0.05、0.5、1.0mg/kg加标浓度下,啶虫脒在甘蓝中的回收率为84.8%～107%,在土壤中的回收率为96.5%～115%,相对标准偏差小于10.92%。该方法能够满足甘蓝及土壤中啶虫脒残留限量检测要求。

啶虫脒,甘蓝,土壤,分散固相萃取,液相色谱串联质谱

啶虫脒(Acetamiprid)是氯化烟碱类杀虫剂中的一种,分子式C10H11ClN4。其含有的6-氯-3-吡啶甲基(6-chlor-3pyridylmethy)基团,可对昆虫神经系统后突触起作用,是乙酰胆碱受体激动剂[1],具内吸作用,能使昆虫全身麻痹、痉挛而死,由于这一杀虫原理,啶虫脒对其他农药(如有机磷、拟除虫菊酯等类杀虫剂)产生抗性的昆虫同样有效[2],且啶虫脒具有持效长、杀虫广谱、对哺乳动物低毒等优点,近年来日益代替有机氯等农药得到广泛的应用。

啶虫脒在节瓜、梨、黄瓜、土壤和水等基质中的残留检测方法已……